С. в ГОСТ 8515-75
при 100— Ю5*С, помешают в мерную колбу вместимостью 1000см3
заполняют водой до метки и перемешивают (раствор А). 1 см3
приготовленного раствора содержит 1 мг NH3.
25 см1 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью
250 см3, объем раствора доводят до метки водой и перемешивают
(раствор Б). 1 см3 приготовленного раствора содержит 0,1 мг NH3;
фотоэлсктроколорнметр ФЭК-56 или другого типа.
3.5.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 4, 5, 6,...,
11 см3 раствора Б, что соответствует 400, 500, 600
......
1100 мкг
NHS.
После этого добавляют 80—90 см3 воды и 4 см3 реактива
Несслера при перемешивании. Объем раствора доводят водой до
метки и перемешивают.
Оптическую плотность измеряют через 10 мин в кювете с тол
щиной поглощающего свет слоя 20 мм на фотоэлектроколоримет
ре типа ФЭК-56 со светофильтром 5 (?.= 490 нм).
В качестве раствора сравнения используют начальную пробу
(раствор, содержащий 400 мкг NH}). По полученным результатам
строят градуировочный график, откладывая по оси ординат зна
чение оптической плотности, по оси абсцисс — массу NHj в мкг.
3.5.3. Проведение анализа
15 см3 раствора, приготовленного по п. 3.4.3, помешают в мер
ную колбу вместимостью 100 см3, объем раствора доводят водой
до метки и перемешивают. 10 см3 полученного раствора помещают
в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют до 80—90 см3
воды, 4 см3 реактива Несслера. Объем раствора доводят водой до
метки, перемешивают и через 10 мни измеряют оптическую плот
ность в тех же условиях, что и при построении градуировочного
графика по отношению к раствору сравнения, содержащему
400 мкг NH3 и приготовленному одновременно с анализируемой
пробой.
Массу аммиака находят по градуировочному графику.
3.5.4. Обработка результатов
Массовую долю аммиака (Xi) в процентах вычисляют по фор
муле
д, _w ,-500-100-100
’1000000 15-10•« ’
где тп\ — масса аммиака, иайдеиная по градуировочному графи
ку, мкг;
тп — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух
параллельных определений, допускаемые расхождениямежду
которыми не должны превышать 0.3%.