С. 4 ГОСТ 8615-75
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Точечные пробы от упакованного продукта отбирают щу
пом, погружая его на 3/4 глубины упаковочной единицы.
Масса точечной пробы не должна быть менее 0,1 кг.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.2. Отобранные разовые пробы соединяют, тщательно пере
мешивают. сокращают квартованием до получения средней про
бы массой около 0,5 кг и помещают в чистую сухую банку, плот
но закрываемую пробкой. На банку наклеивают этикетку с обо
значениями наименования предприятия-изготовителя, наименова
ния продукта, номера партии и даты отбора пробы.
3.3. Внешний вид днаммонийфосфата определяют визуально.
3.4. О предел ен но массовойд о лио б щ е г оР20 3
3.4.1. Применяемые реактивы, растворы и аппаратура:
кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,36 г/см3 (сво
бодная от окислов азота) и разбавленная 1: 3;
аммоний молнбдеиовокислый по ГОСТ 3765—78;
аммоний ванадиевокислын мета по ГОСТ 9336—75;
калий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 4198—75,
х. ч., высушенный при П0°С до постоянной массы;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
молибденовованадиевый реактив, готовят следующим образом:
50 г молибденовокислого аммония взвешивают с погрешностью не
более 0,01 г, растворяют в 500 сУд3 воды, нагретой до 50—60°С,
охлаждают и фильтруют (раствор 1).
1,5 г ванадиевого аммония взвешивают с погрешностью не бо
лее 0,01 г, растворяют в 250 см3 воды, нагретой до 50—60Т (если
раствор желтеет, необходимо перед нагреванием добавить не
сколько капель аммиака). Раствор охлаждают, фильтруют и при
бавляют 250 см3 раствора азотной кислоты I :3 (раствор 2).
Раствор 1 наливают при помешивании в раствор 2, после это
го добавляют к раствору 350 см3 азотной кислоты плотностью
1,36 г/см5 и перемешивают. Полученный молибденовованадиевый
реактив устойчив в течение длительного времени;
раствор,содержащийР20 3, готовят следующим образом:
0,4794 г однозамешенного фосфорнокислого калия, высушенного
над серной кислотой, помещают в мерную колбу вместимостью
1000 см3 и до метки заполняют водой; 1 см3 приготовленного рас
твора содержит 0.25 мг Р20 5 (раствор А);
фотоколорнметр ФЭК-56 или другого типа.
8
3.4.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см8 помещают 10, 14,
1
........
30 см3 раствора А, что соответствует 2,5; 3,5; 4 ,5 ...; 7,5 мг
Р2О3.