(Продолжение изменения к ГОСТ S515—75)
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов дву*
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не дол
жны превышать 0.3 % при доверительной вероятности Р —0,95,
3,5.2. Хлорамичовый метод
35.2.1. Су щн ос ть метода
Метод основан на окислении аммиачного азота хлорамином в присутствии
фосфатного буферного раствора. Избыток хлорамина определяют иодометри-
чески
35.2,2 Р еа кт и вы и растворы
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
калий бромистый по ГОСТ 41.60—74;
ка-чий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей йодистого ка
лия 20 %, готовят следующим образом: 20 г йодистого калия взвешивают, ре
зультат взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака,
растворяют в воде, добавляют I см» раствора гидроокиси натрия и доводят
водой до 100 см1. Раствор хранит в темной склянке;
калий фосфорнокислый однозаиещеиный по ГОСТ 4198—75;
калий двухромовокислый (бихромат калия) по ГОСТ 4220—75, х. ч.;
кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с (-^-HjSO»)—6 моль/дм»
(6 и. раствор);
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с (НС1)=*0,1 моль/дм1;
крахмал растворимый, раствор с массовой долей крахмала 0.5 %, приготов
ленный по ГОСТ 4919.1—77;
метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей метилового
оранжевого 0.1 Ъ, приготовленный по ГОСТ 4916.1—77;
натрийфосфорнокислый двуммешеиныйкристаллическийпо ГОСТ
11773-76;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с (NaOH)=*0,l моль/дм»;
натрий ссрковатистокисдый (тиосульфат натрия) раствор с (NajSjOj-
•5Н20) —>0Д моль/дм» (0,1 н раствор). Коэффициент молярности раствора тио
сульфата натрия устанапливзют по бихромату калия следующим образом: око
ло 0,12 г бихромата калия взвешивают, результат взвешивания в граммах за
писывают до четвертого десятичного знака. Три навески помешают в конические
колбы с притертыми пробками вместимостью 250 см» каждая, растворяют в
50 см1 воды, прибавляют 5 см» раствора йодистого калия и 10 см» раствора
соляной кислоты. Колбы быстро закрывают пробками и выдерживают 10 мии
в темном месте. После этого разбавляют водой до 150 см* и титруют раствором
тиосульфата натрия до желто-зеленой окраски, затем прибавляют около 1 см»
раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски
раствора.
Коэффициент молярности (К) раствора тиосульфата натрия с (Na^SjOj-
•5HjO)—0,1 моль/дм» вычисляют по формуле
К~ V•0,004503 •
где m — масса навески бихромата калия, г;
0,004903 — массабихроматакалия,соответствующая 1 см» точно о
(Na}S.O»-5HjO) —0.1 моль/дм» раствора, г;
V — объем е (NajS.Os-5H2O )-0,l моль/дм» раствора, израсходованный
па титрование, см*.
Фосфатный буферный раствор готовят следующим образом;
60 г двузамешенного фосфорнокислого натрия, 30 г однозамещенного фос
форнокислого калия и 100 г бромистого калия взвешивают, результаты взве
шивания в граммах записывают до первого десятичного знака, растворяют в
1000 см* воды при перемешивании, фильтруют в темную склянку с притертой
пробкой.
(Продолжение см. с. 8S)
87