(Продолжение изменения к ГОСТ 8515—75)
где т, — масса стаканчика с пробкой до высушивании, г;
/и* — масса стаканчика с пробкой после высушивании, г;
т — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не дол
жны
3.7.1. Сущность метода
Метод основан на восстановлении мышьяка водородом и отделении его в
виде летучего соединения мышьяковистого водорода с последующим взаныодей-
С1ВИСМего с хлоркой ртутью, которой пропитана бумага.
Интенсивность окраски пятна анализируемой пробы визуально сравнивают
со шкалой сравнения.
Определение проводят в сернокислой среде по ГОСТ 10-183 —75. допускает
ся применение аналогичных приборов для определения мышьяка.
3.7.2. Проведение анализа
2г днэммонийфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах запи
сывают до второго десятичного злака. Иавесху помещаюг в мерную колбу вме
стимостью 100 см3, растворяют в воде, доводят до метки водой, перемешивают.
В колбу прибора для отгонки мышьяка помещают 6—10 см5 полученное* раст
вора. доводят до 30 см1 водой, прибавляют 20 см1 серной кислоты, 0.5 см*
раствора двухлористого олова, 5 г цинка, быс?ро закрывают колбу пробкой с
насадкой, на которую помещен кружок хлорно-ртутной бумаги, осторожно пе
ремешивают содержимое колбы и оставляют на 1,5 ч.
По истечении указанного времени окраску хлорко-ртутной бумажки, полу
ченной от анализируемого раствора, сравнивают с окраской хлорно-ртутных бу
мажек шкалы,
3.7.3. Обработка результатов
Массовую долю мышьяка (Xj) в процентах вычисляют ио формуле
5
где ш, — масса мышьяка, найденная по шкале сравнения, мг;
V — объем аликвотной части раствора, см’;
m — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не долж
ны превышать 0,0005 % при доверительной вероятности Р=0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят по
ГОСТ 10485—76 с применением дкэчилдмтиокарбамата серебра.
3.8. О п р е д е л е н и ем а с с о в о йдо л ит я ж е л ы хм е т а л л о в
с е р о в о д о р о д н о й г руппы (РЬ).
3.8.1. Сущность метода
Метод основан на визуальном определении окрашенных сульфидов тяжелых
металлов при использовании тиоацетамида. гидролизующегося до сероводорода
в щелочной среде.
Определение проводят по ГОСТ 17319—78 ткоацетамидным методом.
3.8.2. Проведение анилина
2 г днаммоиийфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах за
писывают до второго десятичного знака. Навеску помещаюг в коническую кол
бу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см’ воды, прибавляют 1 см3 раство
ра виннокислого калия-натрия и далее а налив ведут по ГОСТ 17319—76.
Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая через
10 мин окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раство-
а «равнения, приготовленного одновременно н содержащее* в том же объеме
,04 мг свинца и все реактивы.
3.9. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли ф т о р и д о в
/nt-100-101
о т я•
(Продолжение см. с. 90)
89