(Продолжение изменения к ГОСТ 8515—75)
3.3. О п р е д е л е н и ев не ш н е г овида д и а м м о н н й ф о с ф а т а
Внешний вид диаммоннйфосфата определяют визуально.
3.4. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли о к с и д а ф о с ф о р а(V)
3.4.1. Сущность метода
Метод основан на фотометрическом определении оксида фосфора (V) н ви
де фосфорипванадиевомолибденового комплексного сосднвсдия,Оптическую
плотность измерят относительно раствора сравнения, содержащего известную
массу оксида фосфора (V).
3.4.2. Реактивы и растворы-.
аммоний ыилибденоаохислый по ГОСТ 3765—78;
аммоний ваиадиснокнсдый мета по ГОСТ 9336—76;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
калий фосфорнокислый одиозамещенный по ГОСТ 4198—75, х. ч., высу
шенный при (100±5) °С до постоянной массы;
кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1.36 г»Чгзи* и раствор 1:2.
Молнбдеиововапвдмевый реактив готовят следующим образом:
50 г молибдеиовокислого аммония взвешивают, результат взвешивайся в
граммах записывают до первого десятичного знака. Навеску растворяют в
500 см» воды, нагретой примерно до 50°С. Раствор охлаждают, разбавляют во
дой до 1000 см», перемешивают и фильтруют;
2,5 г метаваиадисвокнслого аммония взвешивают, результат взвешивания в
граммах записывают до второго десятичного знака. Навескурастворяют ■
500 см* горячей воды, приливают 20 см1 азотной кислоты плотностью 1.4
г/см*,
раствор охлаждают, разбавляют водой до 1000 см», перемешивают и фильтруют.
Смешивают равные объемы растворов азотной кислоты, разбавленной ! 2.
мстаозиаднсвокнслого аммония и молибдеиовокислого аммония в указанной по
следовательности. Если раствор мутный, его фильтруют. Реактив устойчив в те
чение длительного времени.
Раствор сравнения, 1 см* которого соответствует 0,25 мг оксида фосфора
(V), готовят следующим образом: 0,4794 г одноэамешенного фосфорнокислого
калия взвешивают, результат взвешивания в граммах ааписываигг до
четверто-го десятичного знака. Навескупомещают вмерную колбу
вместимостью 1000 ем’, растворяют в воде, разбавляют до метки водой и
перемешивают.
3.4.3. Построение градуировочного графика
Готовят серию образцов для градуировки. Для этого о мерные колбы, вме
стимость» 100 см* каждая, с помощью бюретки вместимостью 25 ем* вносят
10. 14, 13 . . . , 30 см3 растворз сравнения, что соответствует 2,5; 3,5 4/>;...;
7,5 мг PjOy
В каждую колбу прибавляют приблизительно до 70 см» воды и 25 см*
молибденово-ванадиевого реактива, доводят объем раствора до метки водой,
перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность образцов отно
сительно растворз сравнения, содержащего 2,5 мг оксида фосфора (V) и 25 см*
молибденово-ванадиевого реактива.
Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
При работе на фитоэлектроколоримстре измерении проводят при длине вол.
ны 140 нм. при работе на спектрофотометре — при 450 нм
По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный
график, откладывая по оси абсцисс значения массы оксида фосфора (V) в мил
лиграммах, по оси ординат •- соответствующие им значения оптических плот
ностей I радунровочиый график проверяют ежедневно по трем основным точ
кам.
3.4.4. Проведение анализа
1г диаммонийфосфага взвешивают, результат взвешивания в граммах за
писывают до четвертого десятично»» знака. Навеску помешают в мерную кол
бу вместимостью 500 см», растворяют в воде, разбавляют до метки водой и пе
ремешивают. Если раствор мутный, его фильтруют. 5 см* полученного раствора
помещают в Мерную колбу вместимость*» 100 см», разбавляют водой прнблизи»
(Продолжение см. с. 86)