(Продолжение изменения к ГОСТ 8515—75}
3-9.1. Сущность ме ода
3.9.2. Реактивы и раств ри:
аммоний уксуснокислый о ГОСТ 3147—78;
кислота уксусная по ГОСТ 6 —75;
оянной ассы..„
и тщательно п ремешивают.
де;
3.9.3. Построение градуировочног графика
Метод основам на
т
прямом потенциометрическом измерении концентрации
фтора с использованием фторидсслективиого электрода в присутствии ацетатно
го буферного раствора.
аммиак водный по ГОСТ
о
3760—79. раогвор с массовой долей аммиака 25 Ъ;
буферный раствор с pH
п
5.7—5.9, готовят следующим образом: 231 г уксус
нокислого аммония растворяют в воде, добавляют 15 см* уксусной кислоты, до
водят водой объем раствора до 1001) см*. pH буферного раствора проверяют
На
рН-ыстро к корректируют добавлением одного
из
указанных реактивов;
вода дкетллнроввкная по ГОСТ 6709—72;
натрий фтористый по ГОСТ
1
4463-76. х. ч., высушенный при (100^5) С л»
пост
Раствор
м
сравнения с (NaF) *= МО-1 моль/дм1 готовят следующим образом:
0,21 г фтористого натрия взвешивают, результат взвешивания в граммах запи
сывают до четвертого десятичного зиэка. Навеску помещают в мерную колбу
вместимостью 50о см1, растворяют в воде, прибавляют 100 см» буферного ра
створа, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Раствор сравнения с (NaF) — 1-10-* моль/ды» готовят следующим образом»
50 см» р«створа с (NaF) = 1-10-* моль/дм» помещают в мерную колбу вмести
мостью 500 см», прибавляют &0 см* буферного раствора, доводят до метки во
дой
Подобным же
е
последовательным разбавлением готовят растворы сравнения
с (NaF) = 1-10—♦моль/дм» и с (NaF) = 1*10"» моль/дм».
Раствор сравнении с (NaF)—5-10”’ моль/дм1 готовят следующим образом:
25 см» раствора с (NaF) = 1-10-» моль/дм» помещают в мерную колбу вмести
мостью 500 см», прибавляют 95 см> буферного раствора, доводят до метки во
дой и тщательно перемешивают. Растворы сравнения хранит в полиэтиленовой
посу
соль дииатрисвая втилендиамик — N,N,N\N’-T«TpayKcycHon кислоты (три-
лои В) по ГОСТ 10652—73, раствор с массовой долей трилона Б 10 %;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87;
фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей 1 %, при
готовленный по ГОСТ 4919.1—77.
Прибор включают и настраивают
о
согласно инструкции, прилагаемой
к
при
бору предприятнем-нзготовителек. Процесс определения фторидного потенциал»
аналогичен определению pH. Фторидиый электрод ставят на место стеклянного,
нажимают кнопку «mV» и кнопку диапазона измерений <—1-М*. 25—30 см»
раствора сравнения с (NaF) — МО-* моль/дм» помещают в стакан вместимо
стью 50 см», ставят на магнитную мешалку, фторидиый и хлорсеребряный элект
роды погружают в раствор, прогреиают прибор в течение 30 мин. затем вклю
чают магнитную мешалку и измеряют значение потенциала в милливольтах.
Элекгроды извлекают из раствора, промывают водой, сушат фильтровальной
бумагой и измеряют последовательно потенциалы растворов сравнения с
(NaF) =5-10-» моль/дм». с (NaF) — М О 4 моль/дм1 и с (N«F)“
** МО-* моль/дм». Показания прибора записывают после установления равно
весного потенциала через 5—5 мин.
Но полученным результатам строят градуировочный график на полулога
рифмической бумаге, откладывая по оси ординат значения позенциалов в мил
ливольтах, а по оси абсцисс — значения концентрации фтора, моль/дм», в ло
гарифмическом масштабе. Градуировочный график проверяют ежедневно. Пос ле
измерения потенциала растворов сравнения электроды промывают водой, сушат
фильтровальной бумагой и снова погружают в растворсравнения с
(NaF)"М О "8 моль/дм1 и, когда равновесный потенциал этого раствора срав-
(Продолжение см. с. 91)
90