ГОСТ 1652.5-77 С. 7
мывают стекло и стенки стакана водой, напревают до 70—80 ‘С и к
горячему раствору добавляют 20 см! раствора трллона Б. Раствор
вновьнагревают до 80 °С, разбавляют водой до общего объема 150см!
и добавляют концентрированный раствор аммиака до образования
растворимого темно-синего аммиачного комплекса меди и сверх
этого вводят еще 5 см3 аммиака в избыток. Раствор оставляют на
горячей бане на 30—40 мин, после чего горячий раствор фильтруют
через плотный фильтр «синяя лента* и промывают осадок на фильтре
5—7 раз горячим 2 %-ным раствором аммиака.
Т а б л и ц а 2
Массовая доля олова,
%
Масса навески, г
1
Полярофафирусчый
’ объем раствора, см3
O r 0.001 до 0.003 включ.
Св.
0,003 ► 0,01
!
» 0.01» 0,025 *
1
* 0.025 * 0.05
1
* 0.05» 0.1 *
. 0.1» 0.5
140
120
I 10
0.55
0.5 ’2
0.1
15
Воронку с осадком помещают над стаканом, в котором проводили
осаждение, и растворяют осадок в 20 см3 горячей соляной кислоты,
разбавленной 1:3, добавляя несколько капель перекиси водорода при
наличии в сплаве марганца.
Фильтр промывают 20 см3 горячей воды, разбавляют раствор до
150 см3 водой, добавляют 15 ем3 раствора трилоиа Б и повторяют
осаждение.
После трехкратного переосаждения осадок на фильтре растворяют
в 25 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают раствор до метки тем
же раствором соляной кислоты и перемешивают.
Одновременно проводят контрольный опыт.
Аликвотную часть полученного раствора (см. табл. 2) переносят в
полярографическую ячейку, предварительно промытую соляной кис
лотой, разбавленной 1:3. Раствор в ячейке деаэрируют, пропуская
азот в течение 5—7 мин. затем прекращают перемешивание и сни
мают катодную поляризационную кривую в интервале напряжений
от минус 0,25 до минус 0,7 В. Пик восстановления олова регистри
руют в области минус 0,45 В. Чувствительность регистрирующего
63