С. 18 ГОСТ 1652.5-77
кислоты. Добавляют еще 50 ем’ концентрированной соляной кисло
ты и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают до метки соляной кислоты, разбавленной 5:100, и переме
шивают.
1 см3раствора содержит 1 мг олова.
6.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
6.3.1. При массовой доле олова от 0,2 до 3 % навеску сплава
массой 2 г (при массовой доле олова до 1%) или 0.5 г (при массовой
доле свыше I %) растворяют в стакане вместимостью 250 см3в20 или
10 см3смеси кислот. После растворения раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемеши
вают и измеряют атомную абсорбцию олова ванализируемом раство
ре параллельно с растворами
ДЛЯ
построения градуировочного
графика и контрольного опыта в пламени ацетилен—воздух или
ацетилен—закись азота, используя излучение с длиной волны
286,3 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
6.3.2. При массовой доле олова от 0,005 до 0,2 %навеску сплава
массой, установленной в зависимости от массовой доли олова по
табл. 6, помещают в высокий стакан вместимостью 600 см3и раство
ряют в смеси кислот в количестве, как указано в табл, 6.
Т а б л и ц а6
Массовая доля олова,
%
Масса навески пробы, г
Объем
смеси кислот, см3
100
40
От 0,005 до 0,04 включ.
Се
0.04. 0,10*
* 0,10» 0,20*
10,0
4.0
2.0
20
После растворения пробы раствор разбавляют водой до 200—
300 см\ нейтрализуют аммиаком до возникновения нсисчсзающей
во время перемешивания осадка, затем добавляю: необходимое ко
личество азотной кислоты, разбавленной 1:1, до его растворения
(pH раствора должен быть 2—3). Если массовая доля марганца в
сплаве менее 0,5 %, то в раствор добавляют 2,5 см3 раствора
сернокислого марганца, нагревают до кипения, добавляют 3
см3раствора марган цовокислого калия и кипятят 1 мин.
Раствор оставляют стоять 30 мин, после чего осадок фильтруют на
фильтр средней плотности и промывают 5 раз азотной кислотой,
разбавленной 1:100.
74