ГОСТ 1652.5-77 С. 15
Раствор кипятят для удаления окислов аюта и доливают водой до
объема 50 см3. Добавляют 5 см3 раствора азотнокислого марганца.
Раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси
меди, добавляют 24 см! азотной кислоты, разбавленной 1:1, и воды до
объема 90 см3. Нагревают почти до кипения, добавляют 10 см3
раствора марганцовокислого калия и кипятят 2 мин. Через 30 мин
осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают стакан и
фильтр 8—10 раз горячей 2 моль/дм3 азотной кислотой до исчезно
вения синей окраски азотнокислой меди.
Осадок с развернутого фильтра смываю! водой встакан, вкотором
проводилось осаждение. Фильтр промывают 10 см3 горячей серной
кислоты, разбавленной 1:4, содержащей несколько капель перекиси
водорода, а затем водой. Раствор упаривают до белого дыма серной
кислоты. К охлажденному остатку при содержании олова до 0,12 %
добавляют 20 см3, а при массовой доле олова свыше 0,12 % —40
см3 2.5 моль/дм3 серной кислоты. Раствор переливают согласно
таблице в соответствующую мерную колбу, доливают до метки
водой и перемешивают.
Вмерную колбу вместимостью 25 см3помещаюталиквотную часть
раствора, добавляют 2,5 моль/дм3серной кислоты согласно таблице
и поочередно доливают, перемешивая после добавления каждого
реактива, 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 5 см3раствора ли
монной кислоты, 1 см3 раствора желатина, 3 см3 ацетона, 2 см3
раствора фенолфлуорона доливают до метки водой и перемешивают.
Через 3 ч измеряют оптическую плотность раствора при 5)0 нм и
кювете 1 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного
опыта.
5.3.2. В сплавах, содержащих кремний свыше 0,5 %
Навеску массой I г помешают в ачатиновую чашку, добавляют
10 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см3фтористоводород
ной кислоты и нагревают до растворения. Затем добавляют 10
см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до белых
паров серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки чашки
ополаскивают 5—7 см’ воды и вновь упаривают до паров серной
кислоты. Остаток охлаждают, стенки чашки ополаскивают 20
см1 воды, нагревают раствор до растворения осадка, переливают
в стакан вместимостью 250 см3, доливают водой до 50 см3,
добавляют 5 см3раствора азотно кислого марганца, а затем
поступают как указано в п. 5.3.1.
5.3.3. Построение градуировочного графика
71