ГОСТ 1652.5-77 С. 3
Навеску пробы массой 1 г помешают в стакан нместимостъю
250 см3,добавляют 5 г хлористого натрия, 20 см3концентрированной
соляной кислоты и нагревают. В процессе нагревания вводят 7—
10 см3 перекиси водорода небольшими порциями до растворения
навески. После полного растворения навески раствор выпаривают до
3—4 см3.
При массовой доле олова от 0,002 до 0,01 % весь полученный
раствор переводят вделительную воронку вместимостью 150см3. При
массовойдоле олова свыше 0,01 %раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть полученного раствора объемом 25 см3(при массо
вой доле олова от 0,01 до 0,1 %), 5 см3 (при массовой доле олова от 0,1
до 0,4 %) или 2,5 см3 ( при массовой доле олова от 0,4 до 0,7 %)
помешают вделительную воронку вместимостью 150 см3.
При определении содержания олова в кремнистых или свинцовых
сплавах, при наличии осадка, аликвотную часть отбирают из предва
рительно отфильтрованною раствора.
Раствор в делительной воронке нейтрализуют по каплям аммиа
ком до слабощелочной реакции по бумаге конго и приливают 5 см-’
соляной кислоты, разбавленной 1:4. Затем прибавляют 20 см5раство
ра тиомочевины и разбавляют водой до 70 см*. При использовании
всей навески прибавляют 35—40 см3раствора тиомочевины до получе
ния бесцветного и прозрачного раствора. Затем вводят 25 см5раствора
кверцетина в н-бугиловом спирте и энергично встряхивают в течение 5
мин. После разделения фаз нижний стой отбрасывают, нс допуская
остатка волной фазы, а органический слой переливают в сухой стакан
вместимостью 50 см3, содержащий 0.2—0,5 г безводного сернокислого
натрия, и через 5 мин измеряют оптическую плотность в кювете с
толщиной слоя 1 см на фотоэлектроколориметре с синим или фиоле
товым светофильтром при длине волны 420—450 нм или на спектрофо
тометре придлине волны 440 нм. Раствором сравнения служит раствор
кверцетина в н-бутиловом спирте.
2.3.2.С предварительным выделением олова соосаждением с гидро
окисью желтела
Навеску сплава массой 1 г помешают в стакан вместимостью
250 см3 и растворяют в 10 см3 смеси кислот. После растворения
сплава добавляют 2 см3раствора хлорного железа и разбавляют водой
59