ГОСТ 1652.5—77 С. 19
Осадок смывают в стакан, в котором проводилось осаждение, и
осадок на фильтре растворяют 15см3соляной кислоты, разбавленной
2:1, и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3,
доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 5:100, переме
шиваюти измеряют атомную абсорбцию олова, как указано в п. 6.3.1.
Измерение проводят в пламени водород—воздух (особенно при
более низких концентрациях), ацетилен—воздух или ацетилен—за
кись азота при длине волны 286,3 или 224,6 нм.
6.3.3. Построение градуировочного графика
6.3.3.1. При массовой лоле олова от 0,2 до 3 % в шесть из семи
мерных колб вместимостью по 100 см3 отмеряют 4,0; 6,0; 8,0; 10,0;
15.0 и 20,0 см5стандартного раствора олова, что соответствует 4.0; 6,0;
8,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см3олова.
Во все колбы наливают растворы меди и цинка в соответствии с
их концентрацией в анализируемом растворе пробы, прибавляют по
5 см3смеси кислот, доливают соляной кислоты (5:100) до метки и
перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
6.3.3.2. При массовой доле олова от 0,005 до 0,2 %в пять из шести
стаканов вместимостью 600 см3отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см5
стандартного раствора олова, что соответствует 0,5; 1,0; 2.0; 3,0 и
4.0 мг олова, в каждый стакан добавляют воду до объема 200 см3 и
устанавливают pH 2—3 раствором азотной кислоты и далее поступа
ют, как указано в п. 6.3.1.
63.3.3. Измеряют атомную абсорбцию олова непосредственно
перед и после измерения абсорбции олова ванализируемом растворе
пробы. По полученным значениям строят градуировочный график.
6.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
64.1.Массовую долю олова (А’*) в процентах вычисляют по
формуле
* - (
-
100
,
где С, —концентрация олова в анализируемом растворе пробы,
найденная по градуировочному графику, г/см .
С3—концентрация олова врастворе контрольного опыта, най
денная по градуировочному графику, г/см’;
V—объем мерной колбы
для
приготовлениярастворапробы,
c
m
j;
<7i— масса навески, г.
75