С. 12 ГОСТ 1652.S—77
4.3.2. Восстановление четырехвшентного олова до двухвалентного
свинцом
При восстановлении чегырехвалентного олова свинцом к соляно
кислому раствору олова, находящемуся в конической колбе вмести
мостью 500 см5, прибавляют 30 см’ концентрированной соляной
кислоты и разбаатяют водой до 250 см5. В колбу опускают свинцовую
пластину, закрывают колбу обычной воронкой и нагревают до слабого
кипения, которое поддерживают в течение 60 мин. При этом объем
раствора в колбе поддерживают постоянным добавлением горячей
воды. Перед окончанием восстановления закрывают колбу воронкой с
загвором, наполненным кислым углекислым натрием, и кипятят еще
10 мин. Далее поступают точно также, как при восстановлении алюми
нием. Титруют, не вынимая из раствора свинцовую пластинку. При
повторном применении свинцовых пластин с них необходимо каждый
раз снимать налет окислов механическим способом.
(Измененная редакция, Изм. N° 4).
4.3.3. Восстановление четырехвалентного олова до двухвалентного
фосфорноватистокислым натрием ши кальцием
При восстановлении четырехвалентного олова фосфорноватисто
кислым натрием или кальцием к солянокислому раствору олова,
находящемуся в колбе вместимостью 500 см5, прибавляют 10 см5
концентрированной соляной кислоты и воду до 250 см5. В раствор
прибавляют 1,5 г фосфорноьатистокислого натрия или кальция и
0,03 г каломели. Коническую колбу закрывают с затвором, напол
ненным кислым углекислым натрием, раствор кипятят до полного
обесцвечивания и затем еще 5 мин. После охлаждения раствора
анализ продолжают, как при восстановлении алюминием.
4.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
4.4.1.Массовую долю олова (Xj) в процентах вычисляют по фор
муле
_ V Т 100
Л
v
2
--------
—---- ,
9П
где V— объем раствора йода, израсходованный на титрование,
см’;
Т — массовая концентрация раствора йода, выраженная в
г/см’1олова;
m — масса навески сплава, г.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
6S