С. 4 ГОСТ 1652.5-77
до объема 150 см3. Осаждают гидроокиси аммиаком, разбавленным
1:1, до перехода меди в растворимый синий комплекс. Раствор
нагревают и выдерживают при 60—70 ’С в течение 20—30 мин. Оса
док отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают
горячим раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок растворяют
в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают
горячей водой. Раствор выпаривают до 10—16 см3 н при массовой
доле олова от 0,002 до 0,01 % весь полученный раствор переводят в
делительную воронку вместимостью 150 см3, а при массовой доле
олова 0,01 % раствор переводят в мерную колбу вместимостью
250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Далее анализ
ведут, как указано в п. 2.3.1.
Так как основная масса меди отделена, то мешающее влияние
оставшихся количеств меди и железа устраняют прибавлением 15 ем1
раствора тиомочевины.
2.3.3. Построение градуировочного графика
Вделительные воронки вместимостью по 150 ем’ вносят по 10 ем1
стандартного раствора меди, последовательно вводят 0; 1; 3; 5; 7 и
10 см3стандартного раствора Б олова. Растворы нейтрализуют амми
аком до слабощелочной среды по бумаге конго, приливают 5 см1
соляной кислоты, разбавленной 1:4, идалее анализ ведут, как указано
в п. 2.3.1.
По найденным значениям оптических плотностей строят градуи
ровочный график.
2.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.4.1.Массовую долю олова (А) в процентах вычисляют по фор
муле
т
100
т,
где т — масса олова, найденная по градуировочному графику, г;
т, —масса навески (или содержание ее в аликвотной части),
г.
2.4.2.Абсолютные расхождения результатов параллельных опре
делений (d —сходимость) нс должны превышать допускаемых зна
чений, указанных в табл. 1.
60