ГОСТ 26933-86 С. 7
Колбы мерные 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки стеклянные вместимостью 1, 2, 5, 10. 50 и 100 см3.
Стаканчики для взвешивания СВ 24/10 по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. раствор с массовой долей 25 %.
Бутиловый эфир
уксусной
кислоты по ГОСТ 22300, х.ч., или метилизобутилкетон по ТУ
6-09-14-32.
Вола бидистиллированная.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523, раствор концентрации с (MgS04) = I моль/дм3.
Кадмия окись по ГОСТ 11120, х.ч.
Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос.ч., плотностью 1.40 г/см3.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч., или по ГОСТ 3118. х.ч., плотностью 1,19 г/см3 и раз-
бавленная бидистнллкропанной водой (1:1).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы концентраций c(NaOH) = 1моль/дм3и 3 моль/дм3.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478. х.ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204. х.ч., плотностью 1,84 г/см3.
Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280, раствор с массовой долей 50 %.
Натрий хлористый, х.ч., для спектрального анализа.
Натрия диэтилдитнокарбамат по ГОСТ 8864. раствор с массовой долей 1%. хранят в посуде из
темного стекла.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Стандартные растворы кадмия.
Раствор 1, содержащий 1 г кадмия в 1дм3раствора; готовят следующим образом: растворяют
1.1420 гокиси кадмия в 20см3соляной кислоты (1:1) и разбавляют объем полученного раствора би-
дистиллированной водой до 1дм3.
Раствор 2, содержащий I мкг кадмия в 1см3раствора: готовят путем отбора 10 см3раствора 1в
мерную колбу вместимостью 1дм3, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. От по
лученного раствора отбирают 10 см3в мерную колбу вместимостью 100 см3и разбавляют водой
до метки.
Раствор 3. содержащий 0.1 мкг кадмия в 1см3раствора; готовят путем отбора 10 см3раствора
2 в мерную колбу вместимостью 100 см3и доведения объема раствора бидистиллированной водой до
метки.
6.2. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
6.2.1. Подготовка лабораторной посуды
Вымытую стеклянную посуду дополнительно промывают хромовой смесыо, раствором азот
ной кислоты, ополаскиваютдистиллированной, а затем бидистиллированной водой и высушивают.
6.2.2. Приготовление растворов сравнения
При содержании кадмия в поваренной соли более 0,1 мг/кг (1-й вариант) в делительные ворон
ки вместимостью 500 см3 помешают по 10,00 г хлористого натрия, растворяют примерно в 400 см3
воды, приливают раствор 2 или 3. объем которых указан втаблице, 12 см3раствора хлористого аммо
ния. 10 см3лимоннокислого натрия, 6 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) =
= 1 моль/дм3и тщательно перемешивают. Приливают 5 см3раствора диэтнлдитиокарбамата натрия,
5см3четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 10 мин. После разделе
ния слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в другуюделительную воронку вместимостью
50 см3. Водный слой промывают 2 см3 четыреххлористого углерода и объединяют с экстрактом.
Из полученного экстракта реэкстрагируют кадмий 1,5 см3 соляной кислоты (1:1) в течение 1 мин,
реэ кстракцию повторяют, а реэкстракты объединяют и сливают в стаканчик ятя взвешивания.
Объем приливаемых растворов кадмии, см*
Раствор сравненииРаствор 2Раствор 3
1-Й вариант
2-й вариант
1-й вариант
2-й вариант
1
—
2 —
3 2.0
А
2.5
9
—
-
-
53.0
—
—
1.5
3.0
5.0
-
1
8
--
-
167