ГОСТ 26933-86 С. 3
3.4. О ч и с т к а а м м и а к а метод ом и з о т е р м и ч е с к о й п е р е т о п к и
На дно эксикатора помешают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и прилипают
500 см3водного аммиака по ГОСТ 3760, а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чаш
ку с 250 см3 биднстиллированной поды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В
чашке получают очищенный раствор аммиака массовой концентрации от 130до 150 г/дм3. Концен
трацию аммиака в растворе уточняют по таблицам на основе измеренных ареометром показателей
плотности.
3.5. П р и г о т о в л е н и е ф о н о в ы х э л е к т р о л и т о в
3.5.1. Фоновый электролит А —смешанный раствор ортофосфорной кислоты концентрации
с (|/3Н3Р04) = 1,3 моль/дм3 и хлорной кислоты концентрации с (НСЮ4) = 0,7 моль/дм3: смеши
вают разбавленные ортофосфорную, хлорную кислоты и бидистиллированную воду в соотноше
нии 3:2:5.
Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки;
молочных продуктов: желатина; мясных, мясорастительных консервов и пипа; кондитерских изде
лий.
3.5.2. Фоновый электролит Б —раствор соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм3:
отмеривают пипеткой 8,2 см3соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3в мерную колбу вместимос
тью 1000 см3 и доводят б ид истиллпропан ной водой до метки.
Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки;
желатина; виноматериалов; хлеба и хлебобулочных изделий; плодоовощных консервов.
3.5.3. Фоновый электролит В—раствор соляной кислоты Konueirrpaunn с (Н О ) = 0,4 моль/дм3:
отмеривают цилиндром 33 см3соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 в мерную колбу вместимос
тью 1000 см3 и доводят до метки биднстиллированной водой.
Используют при анализе зерна и продуктов его переработки; хлеба, хлебобулочных и конди
терских изделий.
3.5.1—3.5.3. (Измененная редакция, Изм. № I).
3.5.4. Фоновый электролит Ж —раствор соляной кислоты концентрации с (HCI) =
= 0,2 моль/дм3— готовят следующим образом: отмеривают цилиндром 16.5 см3соляной кисло
ты плотностью 1,19 г/см3в мерную колбу вместимостью 1дм3и доводят до метки
бндистиллиро-ванной водой. Используют при анализе поваренной соли.
(Введен дополнительно, Изм. № I).
3.6. П р и г о т о в л е н и е о с н о в н о г о р а с т в о р а ка д мия
Основной раствор кадмия готовят следующим образом: 1,000 г металлического кадмия поме
шают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании на электроплитке в
25 см3 разбавленной (1:1) азотной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке со слабым нагре
вом до объема 3 см3, приливают 15см3 соляной кислоты плотностью 1.19 г/см3и вновь пыпаривают до
того же объема. Выпаривание повторяют еше два раза, добавляя каждый раз по 5 см3 соляной
кислоты. Посте охлаждения добавляют 50 см3соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, количес
твенно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят биднстиллированной
водой до метки.
Раствор хранят не более 1 года. Концентрация кадмия в основном растворе равна I мг/см3.
Стандартные раствори необходимой концентрации готовят последовательным разбавлением в
10, 100 и 1000 раз основного раствора кадмия. При изменении концентрации в испытуемом раство ре
с использованием фонового электролита А разбавление проводят биднстиллированной водой, в
остальных случаях —соответствующим фоновым электролитом.
3.7. П р и г о т о в л е н и е к о н т р о л ь н о г о ра с т в о р а
Проверяют каждую новую партию реактивов.
Готовят, используя все реакгнны и раствори, аналогично приготовлению испытуемого раствора.
Если контрольный раствор содержит измеримое количество кадмия, его готовят ежедневно
при каждой серии измерений.
3.8. П р и г о т о в л е н и е и с п ы т у е м о г о р а с т в о р а
3.8.1.При использовании фонового электролита А золу, приготовленную по п. 3.1. растворяют
в тигле при нагревании на водяной баке в 5 см3разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор выпа
риваютдо плажных солей. К осадку втигле добавляют 2см3разбавленной хлорной кислоты и нагре
вают на водяной бане в течение 5 мин. Раствор охлаждают, добавляют 3 см3разбавленной ортофос
форной кислоты и 3 см3 бндистиллированной воды, тщательно перемешивают и дают отстояться
осадку. Раствор фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно про
мытый фоновым электролитом. Тигель и фильтр смывают биднстиллированной водой, доводя объ ем
до И) см3.
163