ГОСТ 26933—86 С. 5
пни 500 г/дм’ до появления фиолетовой окраски раствора, а затем приливают еще 5 см’ раствора
гидроокиси натрия. Полученный раствор перемешивают и несколько раз экстрагируют кадмий рас
твором дитизона в хлороформе порциями приблизительно по 5 см3до прекращения изменения цве
та. встряхивая в делительной воронке каждый раз до 2 мин. Сначала используют раствор дитизона
концентрации 1 г/дм3, а затем —0,2 г/дм3.
При анализе вакуум-выварочной соли обработку раствора серной кислотой и наасернокнслы.м
аммонием не проводят.
Дитизоновые экстракты собирают в делительные воронки вместимостью 250 см3и приливают
двумя порциями по 50 см3бидистиллированной воды. Водный слой промывают 5 см3 хлороформа и
приливают его к объединенным экстрактам.
В делительную воронку с днтнзоновыми экстрактами добаатяют 2 см3соляной кислоты кон
центрации с (НО) = 0.2 моль/дм3и интенсивно встряхивают втечение 2 мин. Реэкстракцию повто
ряют дважды. Объединенный реэкстракт фильтруют в мерную пробирку через фильтр, предвари
тельно промытый фоновым электролитом Ж. смывают фильтр тех! же электролитом и доводят
объем до 10 см3.
(Введен дополнительно. Изи. № 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным
электродом в электролизере вместимостью 5 см3.
Подпрограмму записывают при напряжении от минус 0.6 до минус 1.0 Вотносительно донной
ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.
4.1.1. Прямое паяярографирование
Используют в тех случаях, когда массовая доля кадмия в пробе обеспечивает получение четко
го пика металла на подпрограмме, а состав элементов в золе не создает помех.
Определение проводят следующим образом: в две конические колбы вместимостью 10 или
25 см3помещают по 4 см3контрольного или испытуемого раствора по пп. 3.7 или 3.8. В первую кол
бу добавляют 1 см3 соответствующего фонового электролита или бидистиллированной воды
(при работе с фоновым электролитом А) и пропускают через раствор азот или любой другой
инертный газ в течение 10 мин.
Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый дистиллированной
водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют вы
соту пика кадмия.
Во вторую колбу вносят добавку —стандартный раствор в таком количестве, чтобы высота
пика кадмия на подпрограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следу
ет вносить в малом объеме (не более I см3), чтобы предотвратить изменение концентрации
фоново го электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют фоновый электролит или
биднетил-лированную воду (при работе с фоновым электролитом А) в объеме, необходимом для
доведения его до 5 см3. Пропускают инертный газ, полярографируют в тех же условиях и
измеряют высоту пика кадмия.
4.1.2. Палярографирование с предваритаимым внесением кадмия в испытуемый раствор
Используют при анализе образцов с низкой массовой долей кадмия или в техслучаях, когда на
полярограмме вследствие помех из-за сложного элементарного состава золы наблюдается только
нечеткий изгиб в области пика кадмия.
Определение проводят следующим образом: в две конические колбы вместимостью 10 или
25 см3помешают по 4 см3контрольного или испытуемого раствора и добавляют минимальное коли
чество кадмия (0.2—0.5 мкг), которое обеспечило бы получение на подпрограмме четкого пика кад
мия.
Далее поступают, как указано в п. 4.1.1.
П р и м е ч а н и е . При работе по пп. 3.8. 4.1.1 и 4.1.2 необходимые объемы жидкости отбирают только
пипеткой.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1.Массовую долю кадмия (А) в млн’1(мг/кг) или массовую концентрацию (.V) в мг/дм3вы
числяют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с помощью линейки с погрешностью до
1 мм соответственно по формулам:
165