С. 4 ГОСТ 26933-86
3.8.2. При использовании фонового электролита Б золу, приготовленную по п. 3.1. растворяют
в тигле при нагревании на электроплитке в 5 см-1разбавленной (1:1) соляной кислоты, раствор вы
паривают на электроплитке до объема около 1см3и затем досуха на водяной бане. Осадок растворя
ют при нагревании в 5см3 фонового электролита, охлаждают и фильтруют в мерную пробирку через
обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, смывают тигель
и фильтр фоновым электролитом и доводят объем раствора до 10 см3.
3.8.3. При использовании фонового электролита В золу, полученную по п. 3.1. растворяют в
тигле в 8см3 фонового электролита, внося его порниями по 2 см3 и перемешивая стеклянной палоч
кой. После полного растворения золы раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, предвари
тельно промытый фоновым электролитом, в мерную пробирку, смывают тигель и фильтр тем же
раствором и доводят объем до 10 см3.
3.8.4. Предварительное экстракционное выделение кадмия используют в тех случаях, когда
при полярографировании испытуемых растворов, приготовленных по пп. 3.8.1—3.8.3, не удается
получить четкий пик кадмия в связи с возникновением помех вследствие присутствия в золе
меша ющих элементов.
3.8.4.1. При анализе всех продуктов, кроме молока и молочных продуктов, золу, полученную
по п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5 см3 разбатенной (1:2) азотной
кислоты. Раствор охлаждают, добаатяют 25 см3билистиллированной воды и 2 глимонной кислоты.
После растворения лимонной кислоты добавляют I см3 раствора тимолового синего и доводят pH
примерно до 8.8 медленным добавлением аммиака при охлаждении пробы в ледяной бане. Цвет
раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего. Если при подщелачи
вании раствором аммиака образуется осадок, увеличивают количество добаазяемой лимонной кис
лоты.
Раствор количественно переносят в делительную воронку вместимостью 250 или 500 см3 и,
смывая несколько раз тигель билистиллированной водой, объем доводят примерно до 150 см3.
Кадмий несколько раз экстрагируют раствором дитизона порциями по 5 см3до прекращения
изменения цвета, встряхивая вделительной воронке каждый раз по 2 мин. Сначала используют рас
твор дитизона концентрацией I г/дм3, затем —0.2 г/дм3.
Дитизоновые экстракты собирают в делительной воронке, промывают 50 см3 бидистиллиро-
ванной воды и переносят вдругую делительную воронку. Водный слой промывают 5 см3 хлорофор ма
и добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам.
В делительную воронку с днтизоновыми экстрактами добаатяют 30 см3раствора соляной кис
лоты концентрации с (НО) = 0,2 моль/дм\ встряхивают в течение 2 мин и остаазяют до разделения
слоев. Дитизоновый раствор в хлороформе отбрасывают.
Оставшийся в делительной воронке раствор соляной кислоты промывают 5 см3 хлороформа.
Хлороформ отбрасывают. Раствор фильтруют в тигель через обеззоленный фильтр, предварительно
промытый раствором соляной кислоты концентрации с(НС1) = 0.2 моль/дм3. Делительную воронку и
фильтр смывают два раза билистиллированной водой порциями по 10 см3. Промывные воды при
соединяют к раствору соляной кислоты, выпаривают на электроплитке при слабом нагреве до объе
ма около 1см3 и затем досуха на водяной бане.
Остаток растворяют в 10 см3 фонового электролита Б.
(Измененная редакция, Изм. .V> 1).
3.8.4.2. При анализе молока и молочных продуктов золу, приготовленную по п. 3.1, растворяют
втигле при нагревании на водяной бане в 7 см3разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор охлаж
дают. добавляют 13 см3 билистиллированной воды и количественно переносят его в делительную
воронку вместимостью 500 см3, смывая несколько раз тигель билистиллированной водой. Добавля ют
20 см3раствора лимоннокислого аммония, 1см3раствора тимолового синего и доводят pH при
мерно до 8.8 медленным добавлением аммиака. Цвет растворадолжен измениться от красного через
желтый до зеленовато-синего.
Кадмий экстрагируют дитизоном и обрабатывают пробу по п. 3.8.1.
3.8.5. При анализе поваренной соли 25,00 г соли растворяют встакане в 200 см3бндистиллиро-
ваниой воды, приливают I см3раствора серной кислоты и вносят около 1г надсернокислого аммо
ния. Присоединяют обратный холодильник и кипятят 30 мин. Охлажденный раствор фильтруют че
рез фильтр, предварительно промытый соляной кислотой (1:1) и билистиллированной водой, в
делительную воронку вместимостью 500 см3. Смывают стакан и фильтр билистиллированной водой
и доводят объем раствора примерно до 400 см3, приливают 20 см3 раствора хлористого аммония, 10
см3раствора лимоннокислого натрия. Раствор перемешивают после добавления каждого реакти ва,
вводят I см3раствора фенолового красного и приливают раствор гидроокиси натрия концентра-
164