С. 8 ГОСТ 26933-86
При содержании а поваренной cam кадмия менее 0.1мг/кг (2-й вариант) встаканы помещают по
150 г хлористого натрия, растворяют примерно в Iдм3 воды, приливают раствор 2 или 3, объем кото
рых указан в таблице, по 3 см3 раствора сернокислого магния. Нагревают и из кипящего
раствора осаждают гидроокись магния прибавлением 10 см3 раствора гидроокиси натрия
концентрации с (NaOH) = 3 моль/дм3. Осадку дают осесть, сливают прозрачный раствор
сифоном, оставшуюся часть раствора отделяют от осадка центрифугированием. Осадок
растворяют в соляной кислоте, прилипая ее по каплям до полного растворения осадка.
Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3, разбавляют во
дой до объема примерно 30 см3, приливают 2 см3 раствора лимоннокислого натрия. 2 см3раствора
хлористого аммония, 3 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1моль/дм3, со
держимое встряхивают до паиюго растворения выпавшего осадка, приливают 2 см3раствора диэ-
тилдитиокарбамата натрия. 4 см3бутилового эфира уксусной кислоты и встряхивают 10 мин. После
разделения слоев водный слой отбрасывают, а органический сливают в сухой стаканчик для взве
шивания.
6.2.3. Чриготомение контрольных растворов
Контрольный раствор 1служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор про
бы. Готовят, используя все растворы, применяемые при приготовлении испытуемых растворов в по
следовательности, указанной в п. 6.2.4.
Контрольный раствор 2 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор срав
нения. Готовят, используя все реактивы (кроме стандартных растворов кадмия), применяемые при
приготовлении растворов сравнения в последовательности, указанной в п. 6.2.2.
6.2.4. Приготовление испытуемых растворов
При массовой доле кадмия в поваренной соли более 0.1 мг/кг (1-й вариант) навеску попарен
ной соли массой 10.00 грастворяют в 200см3 дистиллированной волы, приливают 1см3 серной кис
лоты и вносят около 1 г надсернокислого аммония, кипятят раствор в течение 30 мин.
Охлажден ный до комнатной температуры раствор фильтруют через промытый соляной
кислотой (1:1) и бидистиллированной водой фильтр в делительную воронку вместимостью 500 см3
и доводят объем раствора бидистиллированной водой примерно до 400 см3. Приливают 12 см3
раствора хлористого аммония. К) см3 раствора лимоннокислого натрия, 10 см3раствора
гидроокиси натрия концентра ции с (NaOH) = 3 моль/дм3 и тщательно перемешивают.
Приливают 5 см3 раствора диэтилдитио-карбамата натрия. 5 см3 четыреххлористого углерода и
встряхивают полученную смесь в течение 10 мин.
После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в другую делительную
воронку вместимостью 50 см3. Водный слой промывают 2 см3четыреххлористого углерода и объе
диняют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют кадмий 1,5 см3соляной кислоты
(1:1) в течение I мин, реэкстракцию повторяют, а реэкстракты объединяют.
При анализе чренной и вакуум- выварочной соли навеску продукта массой 10.00 г помешают в
делительную воронку вместимостью 500 см3, растворяют примерно в 400 см3 воды, приливают
12 см3раствора хлористого аммония. 6 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = = 1
моль/дм3, тщательно перемешивают. Далее испытания проводят, как указано в п. 6.2.2 (1-й ва риант).
При массовой доле кадмия в поваренной соли менее 0.1 мг/кг (2-й вариант) навеску попарен
ной соли массой 150.00 г растворяют в примерно 600 см3 воды, приливают 2 см3серной кислоты,
вносят окало 2 г надсернокислого аммония.
Кипятят раствор в течение 30 мин. Разбавляют водой до объема примерно 1дм3, приливают
3 см3раствора сернокислого магния (при содержании в поваренной сапи магния более 0.016 % при
бавление раствора сернокислого магния излишне). Нагревают до кипения и из кипящего раствора
осаждают гидроокись магния прибавлением 16 см3 раствора гидроокиси натрия
концентрации с (NaOH) = 3 моль/дм3. Далее поступают, как описано выше при приготовлении
растворов сравне ния (2-й вариант).
При анализе вакуум-выварочной соли навеску продукта массой 150.00 г помещают в стакан,
растворяют примерно в I дм3воды, приливают 3 см3раствора сернокислого магния (при содержа
нии в поваренной соли магния более 0,016 % прибавление сернокислого магния излишне). Нагре
вают до кипения и из кипящего раствора осаждают гидроокись магния прибавлением К)см3раство ра
гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3 моль/дм3. Далее испытания проводят, как
указано в п. 6.2.2 (2-й вариант).
Допускается использование физических методов разрушения органических соединений
(ультрафиолетовое облучение, ультразвук), обеспечивающих полноту разрушения около 98 %. В
168