ГОСТ Р 51766-2001
Если контрольная процедура выполняется в начале работы, то проводятеще 3—4дополнительных из
мерения и оставляют два последних результата. По полученным данным вычисляют поправочный ко
эффициент к. равный отношению массовой концентрации мышьяка в градуировочном растворе с, к
массовой концентрации, рассчитанной по градуировочному графику си:
к = с,/ск.(4)
Значение к должно находиться в пределах 0,9—1,1.
5.4.3 Контроль смешения градуировочного графика
Проводят 2—3 измерения фонового раствора для очистки генератора и два контрольных изме
рения этого же раствора. Находят среднеарифметическое значение результатов контрольных изме
рений. Абсолютная величина расхождения между результатами измерения массовой концентрации
мышьяка в фоновом растворе, полученными при выполнении контрольной процедуры и при по
строении градуировочного графика, не должна превышать 0.0003 мкг/см3.
5.4.4 Результаты контроля
При отрицательных результатах контроля стабильности градуировочного графика проводят
его повторное построение.
5.5 Проведение измерений испытуемых и контрольных растворов
5.5.1 Измерения каждого контрольного раствора выполняют дважды. Результаты измерений
массовой концентрации мышьяка в контрольных растворах не должны превышать 0.001 мкг/см’. а
абсолютная величина расхождения между параллельными значениями концентрации должна быть
не более 0,0003 мкг/см3.
5.5.2 После того как получены данные по контрольным растворам проводят измерения испы
туемых растворов. С каждым раствором проводят два измерения, по результатам которых находят
среднеарифметические значения массовой концентрации мышьяка.
Если результаты измерений массовой концентрации мышьяка в испытуемом растворе превы
шают 0.020 мкг/см3, проводят его разбаатение фоновым раствором. Коэффициент разбавления И
определяют как отношение объема раствора после разбаатения У0к объему аликвоты Г,, взятойдля
разбавления
F - У0/У,-(5)
6 Обработка результатов измерений
Массовую долю мышьяка в пробе т, млн-1(мг/кг). рассчитывают по формуле
т
(cx F -с К)У
Р
(
6
)
где сх — массовая концентрация мышьяка в испытуемом растворе, мкг/см3;
сА—массовая концентрация мышьяка в контрольном растворе, мкг/см5;
V—исходный объем испытуемого раствора, см3:
Р —навеска пробы, г;
F— коэффициент разбавления испытуемого раствора.
Если разность (ся —сК) оказывается меньше нижней границы градуировочного графика, рав
ной 0.001 мкг/см3, то дается односторонняя оценка максимально возможной массовой доли
мышьяка в продукте
0.001 V
1
м к .
т.
<------------млн
-
.
(
.
г/
.
г)
.
(
7
)
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое т1результатов, по
лученных для двух параллельных испытуемых растворов, /л, и т2, если расхождение между ними не
превышает норматива оперативного контроля сходимости d
|m‘ ~” - 1 m i d .(8)
6
Значение норматива оперативного контроля сходимости d приведено в таблице 2.
Окончательный результат измерения округляют до второго десятичного знака.