ГОСТ Р 51766-2001
4.4.3 Минерализат. полученный в автоклаве, количественно переносят втермостойкий хими
ческий стакан вместимостью 50 см3, ополаскивают автоклав 2 см’ дистиллированной воды, осто
рожно, не допуская бурного кипения, упаривают с открытой крышкой на электроплитке до объема
1—2 см3. Полученный раствор должен быть бесцветным или слегка желтоватым. Встакан добаатя-ют
10 см’ дистиллированной воды, доводят раствор до кипения и кипятят 10 мин. После охлажде ния
раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см5, ополаскивают стенки
стакана порциями раствора азотной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм3, добавляют
2.5 см’ раствора карбамида массовой долей 20 %, 0.5 см5раствора лимонной кислоты массовой до
лей 2 %, доводят объем раствора в колбе до метки раствором азотной кислоты молярной концентра
ции 2 моль/дм3и перемешивают.
4.4.4 Одновременно с испытуемыми растворами проводят подготовку контрольных раство
ров, выполняя все стадии подготовки в той же последовательности.
4.5 Приготовление раствора боргилрида натрия
Раствор боргилрида натрия, применяемый для проведения реакции гидрирования мышьяка,
готовят согласно эксплуатационно-технической документации на используемый тип генератора
гидридов. Раствор стабилизируют гидроокисью натрия, массовая доля которого в растворе состав
ляет 1%. После приготовления раствор боргндрила натрия сразу переливают в полиэтиленовую или
фторопластовую посуду, выдерживают I ч под часовым стеклом, при наличии осадка или
взвешенных частиц —фильтруют. Раствор готовят в день использования.
4.6 Приготовление стандартных растворов
4.6.1 Приготовление фонового раствора
В мерную колбу вместимостью 1000 см5вносят 400 см5дистиллированной воды, добавляют
10 см3раствора лимонной кислоты массовой долей 2 % и 128 см5азотной кислоты ос.ч. концен
трированной, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и
перемешивают.
Фоновый раствор используют для разбавления стандартных и испытуемых растворов, а также
в качестве нулевого стандарта.
4.6.2 Приготовление основного стандартного раствора мышьяка массовой концентрации
5 мкг/см5
Вскрывают ампулу стандартного образца состава раствора ионов мышьяка (0,1 мг/см3), выливают
всухой стакан, мерной пипеткой отбирают 5 см3, помещают в мерную колбу вместимостью ИХ) см3,до
водят объем раствора в колбе до метки фоновым раствором и перемешивают. Выдерживают 6 ч.
Раствор хранят не более 3 мес.
4.6.3 Приготовление стандартных рабочих растворов мышьяка
Стандартный рабочий раствор I (массовая концентрация мышьяка 0,5 мкг/см3) готовят путем
разбавления основного стандартного раствора мышьяка в 10 раз фоновым раствором.
Стандартный рабочий раствор II (массовая концентрация мышьяка 0,1 мгк/см5) готовят пу
тем разбавления основного стандартного раствора мышьяка в 50 раз фоновым раствором.
Растворы хранят не более 10 дней.
4.6.4 Приготовление градуировочных растворов
Концентрация мышьяка в градуировочных растворах должна находиться в пределах диапазона
рабочих концентраций: от 0,001 до 0,020 мкг/см3.
Готовят пять градуировочных растворов массовой концентрации мышьяка: 0.001,0,002,0,005,
0.010 и 0.020 мкг/см3.
Градуировочные растворы с разной концентрацией мышьяка готовят путем разбавления стан
дартных рабочих растворов l u l l фоновым раствором.
Растворы готовят в день использования.
5 Проведение измерений
5.1Подготовка прибора н выбор условий измерения
Подключение генератора, включение, настройку и вывод на рабочие режимы генератора и
спектрометра проводят по прилагаемым к приборам техническим инструкциям.
Условия измерения.
Режим работы спектрометра —атомно-абсорбционный с корректором неселективных помех и
измерением интегральных значений абсорбции.
Длина волны — 193,7 нм.
4