ГОСТ Р 51766-2001
Способ разогрева кварцевой кюветы —электротермический или с помощью пламени (окисли
тельное пламя ацетилен / воздух или стехиометрическое —пропан / воздух).
Разогрев кюветы выполняют в две стадии —в течение 5 мин разогревают кювету при одно
временном ее продуве воздухом, затем включают продув аргоново-воздушной смесью с объемной
долей воздуха 5—10 % и продолжают разогрев еще 5—7 мин.
Расход испытуемого и градуировочных растворов на одно определение регламентируется тех
нической документацией на используемый тип генератора гидридов и для всех типов генераторов
не должен превышать 10 см5.
5.2Построение градуировочного графика
5.2.1 Проводят измерение аналитического сигнала (оптической плотности) для градуировоч
ного раствора мышьяка массовой концентрации 0.020 мкг/см* не менее четырех раз. Первые 2—4
измерения служат для стабилизации работы генератора гидридов. Расхождение между результатами
двух последних измерений не должно превышать 14 % от их среднеарифметического значения,
Л, определенного по формуле
(
1
)
где А ’ и А’ —результаты последних измерений.
Измерение градуировочных растворов мышьяка массовой концентрации 0.010: 0.005; 0,002:
0.001 мкг/см* проводят по два раза в порядке понижения концентрации, измерение нулевого гра
дуировочного раствора проводят четыре раза. Находят среднеарифметические значения получен
ных результатов.
5.2.2 Проводят контроль на чистоту реактивов, используемых для приготовления градуиро
вочных растворов. Результаты контроля считают удовлетворительными, если среднее значение, по
лученное для нулевого градуировочного раствора А0, не превышает половины от среднего значения
А,, полученного для градуировочного раствора мышьяка массовой концентрации 0.001 мкг/см5,
Л *0,5Аг(2)
5.2.3 Построение градуировочного графика выполняют по методу наименьших квадратов с
помошыо программного обеспечения спектрометра. График строят в координатах «интегральное
значение абсорбции» —«массовая концентрация мышьяка» с использованием дтя аппроксимации
данных параболической функции.
5.2.4 Построение градуировочного графика выполняют не реже одного раза в месяц, а также
после замены используемых реактивов, кварцевой кюветы или спектральной лампы на мышьяк.
5.3 Определение предела обнаружения
5.3.1 После построения градуировочного графика проводят 10—20-кратное измерение массо
вой концентрации мышьяка в нулевом градуировочном растворе. На основе полученных данных рас
считывают среднеквадратическое отклонение для единичного измерения .50. мкг/см*. по формуле
•S’o(с, -с)2/(л-1),(3)
где с, —результат /-го измерения;
с —среднее значение из п измерений;
п —число параллельных измерений.
5.3.2 За предел обнаружения принимается утроенное стандартное отклонение —3^. значе
ние которого не должно превышать заданного значения, равного 0.0003 мкг/см*.
5.4 Контроль стабильности градуировочного графика и его уточнение
5.4.1 Периодичность контроля
Контроль гралунровочного графика выполняют перед началом измерений испытуемых и кон
трольных растворов, а также в процессе работы через каждые 20 измерений. Для проведения кон
троля используют градуировочный раствор мышьяка массовой концентрации 0.010 мкг/см* и фо
новый раствор.
5.4.2 Контроль и уточнение наклона градуировочного графика
Выбирают в меню программного обеспечения процедуру уточнения градуировочного графика и
проводят два измерения градуировочного раствора мышьяка массовой концентрации 0.010 мкг/см*.
5