С. 6 ГОСТ 28038-89
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с пределом допускаемой погрешности
±2 °С в диапазоне измерений 0—100 °С.
Стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 50 и 150 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 100 и 250 см3.
Цилиндры по ГОСТ 1770 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 50 и 100 см3.
Воронка делительная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 250 см3.
Колба плоскодонная по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.
Воронка лабораторная по ГОСТ 25336 типа Вдиаметром 56 мм высотой 80 мм.
Колонка стеклянная хроматографическая длиной 230 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Колба грушевидная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом |4/зз вместимостью 100 см3.
Колба остродонная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом м/23 вместимостью 25 см3.
Пипетка по ГОСТ 29227 исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см3.
Пипетка по ГОСТ 29227 исполнения 4 или 5 вместимостью 1см3.
Фильтры бумажные обеззоленные марки ФОМ по ГОСТ 12026.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
СиликагельЛ, 100—160 или 100—250 мкм, фирма Лахема.
Патулин по НТД.
Бензол по ГОСТ 5956. ч. д. а., перегнанный.
Ацетонитрил по НТД, ч., перегнанный.
Эфир этиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300, ч. д. а. (этилацетат), перегнанный.
Спирт изопропиловый (2-пропанол) по НТД, ч., перегнанный.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Гексан по НТД, ч., перегнанный.
Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ4207, х. ч., раствор концентрацией 150 г/дм3
(раствор Карреза 1).
Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, ч. д. а., раствор концентрацией 300 г/дм3
(раствор Карреза II).
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
7.4.П о д г о т о в к ак и с п ы т а н и ю
7.4.1. Приготовление стандартного раствора питулича
1см3 первогостандартного раствора патулина, приготовленного по п. 4.2. переносят вотгонную
колбу. Раствор упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 35—40 °С. Остаток в
отгонной колбе растворяют в 5 см3 этилового спирта. Полученный стандартный раствор хранят в
закрытом сосуде аналогично п. 4.2.
7.4.2. Подготовка хроматографа к работе
Готовят смесь гексана с изопропиловым спиртом (4 : 1), которую используют в качестве
подвижной фазы. Устанавливают длину волны спектрофотометрического детектора на 276 нм,
чувствительность детектора на 0.005 единиц оптической плотности, чувствительность самописца на
10 мВ. Подвижной фазой кондиционируют колонки хроматографа при скорости подачи раствори теля
1.0 см3/мин. Хроматограф считается готовым к работе, если максимальный дрейф базовой линии
не превышает 0.3 мВ/ч.
7.4.3. Определение времени удерживания и градуировочного коэффициента патулина
В инжектор хроматографа микрошприцем вводят 0,010 см3 стандартного раствора патулина по
п. 7.4.1 и устанавливают время удерживания и высоту пика патулина на хроматограмме. Градуиро
вочный коэффициент (X). мкг/мм. рассчитывают по формуле
где с — массовая концентрация патулина в стандартном растворе по п. 7.4.1. мкг/см3;
V— объем стандартного раствора патулина по п. 7.4.1. введенный в инжектор, см1;
h — высота пика патулина. мм.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результа
тов двух параллельных определений, допускаемое относительное расхождение между которыми не
должно превышать 2 %.
Градуировку следует проводить через каждые 6 ч работы прибора.
144