С. 2 ГОСТ 28038-89
Колба плоскодонная по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.
Воронка лабораторная по ГОСТ 25336 диаметром 56 мм высотой 80 мм.
Колба грушевидная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом |4/->з вместимостью 100 см3.
Колба остродонная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом |3/гз вместимостью 25 см3.
Пипетка с делениями по ГОСТ 29227 исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см3.
Пипетка с делениями по ГОСТ 29227 исполнения 4 или 5 1-го класса точности вместимос
тью 1 см3.
Эксикатор по ГОСТ 25336 с краном, с диаметром корпуса 250 мм.
Вставка для эксикатора по ГОСТ 9147 диаметром 230 мм исполнения 2.
Воронка капельная по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см3.
Распылитель стеклянный с грушей.
Бумажные фильтры обеззоленные марки ФОМ.
Вата по ГОСТ 5556.
Силикагель Л, 100—160 или 100—250 мкм. фирма Лахема. ЧССР.
Пластинки для тонкослойной хроматографии «Силуфол* 15x15 см. фирма Кавалиер. ЧССР.
Патулин по НТД.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015 высшего сорта свежеперегнанный.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Кислотая соляная по ГОСТ 3118, х. ч.
Калий железистосиперодистый 3-водный по ГОСТ 4207, х. ч., раствор концентрации 150 г/дм3
(раствор Карреза I).
Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, ч.д. а., раствор концентрации 300 г/дм3(раствор
Карреза II).
Эфир этиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300, ч. д. а. (этилацетат).
Ацетон по ГОСТ 2603, х. ч.
Толуол по ГОСТ 5789, ч. д. а.
Кислота муравьиная по ГОСТ 5848, ч. д. а.
Бензидин, ч. д. а., раствор в муравьиной кислоте концентрацией 5 г/дм3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, прокаленный, х. ч.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х. ч., раствор концентрацией 15 г/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Колонка стеклянная хроматографическая длиной 230 мм и внутренним диаметром 25 мм.
Калий двухромовокислый по НТД или ГОСТ 4220, ч.
Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, р20 = 1836 кг/м3.
Бензол по ГОСТ 5956. ч. д. а., перегнанный.
Ацетонитрил по НТД, ч., перегнанный.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
4.1.Т р е б о в а н и яб е з о п а с н о с т ип р ип р о в е д е н и ии с п ы т а н и я
Помещение, в котором проводится определение патулина. должно быть оборудовано приточ
но-вытяжной вентиляцией.
Работу с хлором следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории с использованием
индивидуальных средств зашиты (резиновые перчатки, защитные очки, фильтрующие респираторы
РГ1Г-67-В или РУ-60 МВ), а также с соблюдением правил личной гигиены.
4.1а. К а л и б р о в к ас п е к т р о ф о т о м е т р а
Готовят растворы двухромовокислого калия с (К;Сг20 7) = 0.25 10“ 3 моль/дм3, с (К2Сг,07) =
= 0,125 10~3моль/дм3, с(К,Сг20 7) = 0,625 • 10_3 моль/дм3 в растворе серной кислоты с (4- H2S04) =
= 0,018 моль/дм3.
Раствор серной кислоты готовят следующим образом. В мерную колбу вместимостью 2000 см3
пипеткой вносят I см3серной кислоты и доводят объем водой до метки. (Допускается использовать
мерную колбу вместимостью 1000 см3, соответственно уменьшив вдвое объем серной кислоты).
Калибровочный раствор с (К2Сг,0.) = 0,25- 10“3 моль/дм3 готовят следующим образом: 78 мг
двухромовокислого калия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 100—200
см3
140