ГОСТ 28038-89 С. 5
холодного воздуха под тягой в течение 15—20 мин. Хроматограмму рассматривают в ультрафиоле
товом свете. Патулин обнаруживается в виде желтых флуоресцирующих пятен. Обнаружение на
пластинке пятна, соответствующего по цвету флуоресценции и хроматографической подвижности
пятнам стандартного раствора патулнпа, свидетельствует о его наличии в анализируемом продукте.
Количество патулнпа в пятне анализируемой пробы определяют, сравнивая размер н интенсивность
флуоресценции пятен стандартного патулина и пятен патулнпа в анализируемой пробе.
6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю патулина (л) в процентах вычисляют по формуле
х
= m1 V± V_
т У, V,
з
10->,
М
У2 -
где /и, — количество патулина, обнаруженное в пятне, нг;
общий объем, до которого доведена навеска при прибавлении к ней воды, см3;
Уъ-
общий объем хлороформного экстракта, см3;
т
—
масса навески продукта, г;
объем фильтрата, отобранный на анализ, см3;
У<-
объем хлороформного экстракта, наносимый на пластинку, см3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных опреде
лений, расхождение между которыми не должно превышать 20 10~7 %.
Если найденное значение массовой доли патулина в анализируемой пробе отличается от
установленной нормы более чем на 10 10-7 %, его принимают за окончательный результат. Если
равно или менее 10 10“ 7 %, то следует провести повторное хроматографическое разделение на
пластинке. При этом в точки на стартовых линиях необходимо наносить такие объемы второго
стандартного раствора патулина, чтобы количество в них патулина максимально приближалось к
количеству патулина в пятне анализируемой пробы при ее нанесении в том же количестве, что и в
предыдущем случае.
7. МЕТОД ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
7.1. С у щ н о с т ьм е т о д а
Метод основан на экстракции патулина из продукта органическим растворителем, очистке
экстракта от мешающих веществ и определением патулина с помощью высокоэффективной жид
костной хроматографии. Нижний предел определения патулина —5 • 10~7 %.
Метод применяется в спорных случаях.
7.2. О т б о ри п о д г о т о в к ап р о б
Отбор и подготовка проб — по разд. 2.
7.3. А п п а р а т у р а ,м а т е р и а л ы ,р е а к т и в ы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания
до 200 г, не ниже 2-го класса точности.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания
до 500 г, 4-го класса точности.
Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине
волны 275 нм, с пределами допускаемой основной абсолютной погрешности при измерении
коэффициента пропускания 1 %; кюветы кварцевые рабочей длиной 10 мм.
Жидкостный хроматограф с насосом высокого давления с подачей растворителя от 0,1 до
5 см3/мин, спектрофотометрическимдетектором, позволяющим проводить исследования при длине
волны 275 нм, регистрирующим потенциометром (самописцем) или интегратором, колонкой длиной
250 мм и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненной силикагелем, химически связанным с
алкилнитрилом, с размером частиц 5 мкм. предколонкой длиной 45 мм и внутренним
диаметром 4.6 мм. заполненной тем же сорбентом.
Испаритель ротационный (ИР-2М или аналогичный).
Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.
Микрошприи МШ-10 вместимостью 10 мм3.
143