ГОСТ Р 52730—2007
творы массовых концентраций 2.4-Д соответственно: 0.00: 0.01; 0,02; 0.03; 0.1 и
0,5 мг/дм3. Градуировочные растворы 2.4-Д готовят в день проведения
градуировки, растворы хранению не подлежат.
5.1.2.8 Подготовка хроматографа
Подготовку хроматографа к работе осуществляют в соответствии с руковод
ством (инструкцией) поэксплуатации.
Рекомендуемые условия хроматографирования:
скорость потока, см3•мин"1.........................................0.4;
длина волны поглощения, н м ................................... 230;
объемдозирующей петли, см3 .................................0.02;
режим элюирования......................................................изократический.
П р и м е ч а н и е — Допускается изменять условия хроматографирования при обеспе
чении выполнения анализа с метрологическими характеристиками, установленными в на
стоящем стандарте.
5.1.2.9 Градуировка
Градуировочные растворы (см. 5.1.2.7) анализируют в порядке возрастания
массовой концентрации 2.4-Д в линейном диапазоне спектрофотометрического
детектора в условиях по 5.1.2.8. Каждый раствор хроматографируют не менее
двух раз.
На полученных хроматограммах идентифицируют пик 2.4-Д и устанавливают
соответствующее ему время удерживания, которое используют для идентифика
ции 2.4-Д в анализируемых пробах воды.
Используя программноеобеспечениекприборуили компьютерные программы,
предназначенныедляобработкиградуировочныххарактеристик, строятградуиро
вочную характеристику, проходящую через началокоординат, в виде зависимости
значений площади (высоты) лика на хроматограмме от массовой концентрации
2.4-Дв градуировочном растворе. В процессеобработкиданныхфиксируютзначе
ние коэффициента линейной корреляции. Градуировка признается удовлетвори
тельной. если коэффициент корреляции не менее 0.98. Устанавливают
градуировочный коэффициент Ь, получаемый в виде отношения значений
площади (высоты) лика к массовой концентрации 2,4-Д:
b
или
<
1
)
где Ссг — массовая концентрация 2.4-Д в градуировочном растворе, мг/дм3;
5сг(^ст) — значениеплощади (высоты) пика 2.4-Д. выраженное в условных едини
цах абсорбции (поглощения).
Построение градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в
шесть месяцев, а также при смене реактивов, колонки или после ремонта прибора,
связанногос нарушением условий хроматографирования.
5.1.2.10 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно.
В качестве средства контроля используют один из градуировочных растворов
по 5.1.2.7 с массовой концентрацией 2,4-Д в средней области диапазона измере
ний. Градуировочную характеристику считают стабильной, если расхождение
между заданным иизмеренным значениями массовой концентрации 2.4-Д не пре
вышаетдопускаемого относительного расхождения 10 %.
6
680