ГОСТ Р 52730—2007
5.2.3Проведение анализа
5.2.3.1 Перед анализом сухой остаток экстракта растворяют, вводя шприцем
0.3 см3 ацетонитрила, тщательно омывая стенки концентраторной пробирки, и
перемешивают. Затем вносят 0.7 см3дистиллированной воды и встряхивают для
равномерного распределения компонентов экстракта.
П р и м е ч а н и е — Объем исходной пробы и объем раствора сухого остатка могут
быть иными, но должны быть точно измерены и учтены при обработке результатов анализа.
5.2.3.2 Хроматографический анализ раствора сухого остатка экстракта из
холостой пробы
Холостая проба представляет собой аликвоту дистиллированной воды. Подго
товку к анализу холостой пробы проводят аналогично подготовке к анализу иссле
дуемой пробы воды. Хроматографирование раствора сухого остатка экстракта из
холостой пробы проводят при условиях по 5.1.2.8.
Холостую пробу анализируют для выявления присутствия мешающих приме
сей в лабораторном оборудовании, реагентах или стеклянной посуде. Анализ
холостой пробы проводят по мере необходимости (после ремонта или замены
вспомогательного оборудования, при использовании новой партии реактивов и
при выявлении неудовлетворительных результатов оценки приемлемости парал
лельных определений). Содержание примесей при анализе холостой пробы не
должно превышать20% значенияминимальноопределяемой концентрации2.4-Д.
5.2.3.3 Хроматографический анализраствора сухогоостатка экстракта издвух
аликвотанализируемой пробы воды проводят по 5.1.2.8.
5.2.3.4 Идентификация 2.4-Д — no 5.1.3.3.
5.2.3.5 По полученным хроматограммам определяют площадь (высоту) пика
2.4-Д.
5.2.4 Обработка результатов анализа
5.2.4.1Массовую концентрацию 2.4-ДХа.мг/дм3.в растворе сухого остаткаэкс
тракта из пробы анализируемой воды вычисляют поформуле
X
»й,
илиХ
3
= ^<7>
й,
0
где Snp
(Нпр)
— значение площади(высоты)пика2.4-Д нахроматограммераствора
сухого остатка экстракта из пробы анализируемой воды. уел. ед.
абсорбции;
Ь, — градуировочный коэффициент(см. 5.1.2.9).установленныйпри гра
дуировке П 5.2.2.6.
5.2.4 2
Массовую концентрацию 2.4-Д X, мг/дм3, в анализируемой пробе воды
вычисляютпо формуле
v
■*-
х=2^1
<
8
)
где
V
, — объем раствора сухого остатка экстракта из пробы анализируемой воды,
см3;
V —
объем анализируемой пробы воды, см3;
Хиав — коэффициент извлечения 2.4-Д из анализируемой пробы воды, опреде
ляемый по приложению В.
685
и