ГОСТ Р 52730—2007
Объединенный экстракт пропускают через воронку со слоем безводного сернокислого
натрия (см. 5.2.2.1) массой от 10 до 15 гили через осушительную колонку (см. рисунок Б.1).
Осушенный экстракт собирают е концентратор Кудерна-Даниша (см. рисунок Б.2).Для наи
более полного (количественного) переноса экстракта проводят ополаскивание делитель
ной воронки и колбы хлористым метиленом объемом от 20 до 30 см3, растворитель
пропускают через тот же слой безводного сернокислого натрия иобъединяют с осушенным
экстрактом. Аппарат Кудерна-Даниша устанавливают на горячую водяную баню (60
‘С—65 °С) и отгоняют хлористый метилен. Когда объем растворителя в концентратор-ной
пробирке достигает 0,5 см3,водяную баню убирают иохлаждают концентратдо комнат
нойтемпературы. Затем снимают колонкуШнайдера иополаскивают испарительную колбу,
вводя изшприца от 1.0 до 2.0 см3хлористого метилена. Стекающий состенокколбы хлорис
тый метилен собирают а концентраторную пробирку. Экстракт упаривают досуха, нагревая
не выше40 *С.
П р и м е ч а н и я
1 Вместо колонки Шнайдерадопускается использовать дефлегматор.
2 Для упаривания экстрактадопускается использовать любойдругой способ, обеспечи
вающий выполнение анализа с метрологическими характеристиками по настоящему стан
дарту.
Способ 2. 8 грушевидную колбу вместимостью 150 см3 вносят 100 см3анализируемой
пробы воды, добавляют 4 см3 раствора соляной кислоты (см. 6.2.3). добавляют 12 см3 хло
ристого метилена иэкстрагируют спомощью ротационного устройствав течение 3 мин. Пос
ле разделения слоев воды и хлористого метилена отбирают пипеткой нижний слой и
пропускают его через осушительную колонку (см. рисунок Б.2). заполненную 3— 4 см3без
водного сернокислого натрия (см. 5.2.2.1), собирая в грушевидную колбу вместимостью
30—40 см3. Затем через слойсернокислого натрия пропускают2—3см3хлористого метиле
на. собирая его в ту же грушевидную колбу. Грушевидную колбу с экстрактом помещают в
водяную баню и при температуре 30 ‘С—40 °С отгоняют хлористый метилен под вакуумом до
полного его удаления.
Способ 3. Твердофазную экстракцию проводят сприменением концентрирующихпат
ронов Диапак С16 или аналогичных. Перед проведением экстракции с концентрирующего
патрона снимают заглушки, пропускают через него спомощью шприца 5 см3ацетонитрила,
затем 5 см3раствора соляной кислоты молярной концентрации 0.01 моль/дм3. Монтируют
установкудля проведения твердофазной экстракции (см. рисунок Б.З). закрепив ее на шта
тиве. В пластиковый шприц установки
1
вносятО.1 дм3 анализируемой пробы воды, включа
ют водоструйный насос,проверяют герметичность системы ипропускают весьобъем пробы
воды через концентрирующий патрон 2со скоростью не более 20 см3/мин. После этого пат
рон высушивают продувкой воздухом в течение 10—15 мин. затем отключают водоструй
ный насос, снимают патрон и элюируют 2.4-Д. пропуская через патрон с помощью шприца 4
см3 ацетона. Полученный элюат пропускают через осушительную колонку (см. рису нок
Б.1), заполненную 10— 15 г безводного натрия сернокислого (см. 5.2.2.1). собирая рас твор
в грушевидную колбу. Затем раствор упаривают досуха в вакууме водоструйного насоса
при комнатной температуре.
Б.2 Сухой остаток экстракта, полученный при экстракции способами 1.2 и 3. допускает
ся хранить в пробирке или колбе с притертой пробкой при температуре не выше 8 *С в тече
ние ЗОсут.
69319