ГОСТ Р 52730—2007
6.2.10.6 Перед проведением измерений проводят проверку соответствия вре
мени миграции пика 2.4-Д времени, заданному в компьютерной программе обра
ботки информации, следующим образом: смешивают 0,035 см3 промежуточного
раствора (см. 6.2.7) и 1см3раствора этилового спирта в деионизированной воде
(см. 6.2.4). помещают в пробирку сэмплера прибора и проводят анализ по6.3.1.
При несоответствии полученного времени миграции пика 2.4-Д проводят
повторную промывку капилляра по 6.2.9.
6.2.10.7 Подготовка пробы воды канализу
Экстракцию 2.4-Д и получение сухого остатка экстракта из анализируемой
пробы воды проводят в соответствии с требованиями приложения Б (способ 2
или 3).
Непосредственно перед анализом в грушевидную колбу с сухим остатком экс
тракта. полученным по приложению Б (способ 2 или 3). добавляют 1см3 раствора
этилового спирта в деионизированной воде (см. 6.2.4), тщательно обмывая им
стенки колбы, выдерживают 1—2 мим. после чего переносят в пробирку сэмплера
прибора.
6.3 Проведение анализа
6.3.1 Пробирку с подготовленной пробой анализируемой воды (см. 6.2.10.7)
помещают в устройство ввода проб (сэмплер) прибора и проводят измерения в
соответствии с руководством (инструкцией) поэксплуатации прибора при рабочих
параметрах, установленных по 6.2.8. Регистрируют не менее двух электрофоре-
грамм для каждой пробы. На полученных электрофореграммахпо времени мигра
ции пиков идентифицируют 2,4-Д и вычисляют площади пиков.
6.3.2 Для выявления присутствия мешающих примесей в реактивах, материа
лах и посуде проводят анализ холостой пробы согласно 6.2.10.7 и6.3.1. Холостая
проба представляетсобойаликвоту деионизированной воды. Присутствие2,4-Д в
холостой пробе не должно превышать 1/3 нижней границы диапазона измерений. В
противном случае проводят проверкуизамену реактивов, посуды идеионизиро
ванной воды.
6.3.3 Если в результате измеренийопределяемая концентрация 2.4-Д в исход
ной пробеокажется более50 мкг/дм3,то раствор, подготовленный по6.2.10.7, раз
бавляют раствором этилового спирта в деионизированной воде (см. 6.2.4) таким
образом, чтобы массоваяконцентрация2,4-Дсоответствоваладиапазонуот3.0до
50 мкг/дм3.
6.4 Обработка результатов
6.4.1 По градуировочной характеристике (см. 6.2.10.4) по значению площади
пика 2.4-Д, полученному на электрофорограмме пробы анализируемой воды,
определяют массовую концентрацию 2.4-Д. при этом учитывают коэффициент
извлечения КИ1В, установленный в соответствии с приложением В.
П р и м е ч а н и е — При использовании специального программного обеспечения для
обработки электрофореграмм устанавливают в окне «разведение» значение, равное 1/КюВ.
6.5 Метрологические характеристики
Метод обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не пре
вышающей значений, приведенных в таблице 4, при доверительной вероятности
Р
= 0.95.
16690