ГОСТ Р 52730—2007
4 Отбор проб
Пробы воды отбираютпо ГОСТР 51592. ГОСТР 51593 и ГОСТ 17.1.5.05 вбуты
ли из стеклавместимостью 2дм3изакрывают притертымистекляннымиили завин
чивающимися пробками с фторопластовой прокладкой.
При наличии в водеостаточногохлора в отобранную пробудобавляюттиосуль
фат натрия (100 мг на 1дм3 пробы) ихорошо перемешивают.
Пробуводыдо началаанализахранят при температуре от 2 °Сдо 8 °С не более
трехсуток.
5 Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии
Методоснован на разделении компонентов пробы водыили экстракта изпробы
воды нахроматографической колонке в обращенно-фазовом варианте высокоэф
фективной жидкостной хроматографии и детектировании на спектрофотометри
ческом детекторе при длине волны поглощения Х=230 нм с последующей
идентификацией2.4-Дповремениудерживанияпиковнахроматограммахпробы и
градуировочного раствора и вычислении массовой концентрации 2,4-Д с
использованием градуировочной характеристики.
Наопределение 2.4-Д в воде мешающее влияние могут оказывать загрязнения
реактивов, стеклянной посуды, оборудования, а также матричные примеси пробы,
которые элюируются из хроматографической колонки при выбранных условиях
одновременнос 2.4-Д. Загрязнение реактивов, стеклянной посуды выявляется при
проведениианализахолостых проб. Влияние загрязненийможноустранитьприме
нением особо чистых растворителей и реактивов, прокаливанием солей и
стеклянной посуды.
Определению 2.4-Д в природных водах могут мешать высокое содержание
гуминовых веществ идругих компонентовприродныхвод. Для устранениявлияния
примесей рекомендуется изменить условия хроматографического разделения
(например, использоватьградиентное элюирование). Условия разделения в таких
случаях подбираются индивидуально для каждой анализируемой пробы воды на
этапе внедрения методики в лаборатории.
Метод 2 для идентификации и установления влияния матричных примесей
позволяет использовать сравнительное детектирование 2.4-Д при длинах волн
поглощения
К
равных 230 и 285 нм. При этом отношение площадей (высот) пиков
2,4-Д на полученных хроматограммах — S,. 230/S; - Ms
(н ,.=
2
за,н,.=
2
&ъ) ~
Должно
бытьпостоянным, при принятыхусловияхразделениядолжнонаходиться впреде
лах 4.9 ± 0,2. Отклонение от указанного значения свидетельствует о присутствии
примесей, которые накладываются на пик2.4-Д.
5.1 Определение 2,4-Д без предварительного концентрирования из
пробы воды (метод 1)
5.1.1 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы,
материалы
Хроматограф жидкостный, оборудованныйследующими устройствами:
- изократическим или градиентным насосом постоянного расхода;
- устройствомдля дегазации элюента (например, типа On Line Degasser);
- хроматографической колонкой (например, типа Silasorb Shp. С18 диаметром
частиц 9 мкм или HypersilODSдиаметром частиц 5 мкм) размером 250 х 2,1 мм.
677
з