ГОСТ Р 52730—2007
В случав превышения допускаемых расхождений выясняют причины и прово
дят повторную градуировку прибора, используя свежеприготовленные градуиро
вочные растворы.
5.1.2.11 Контрольстабильности времени удерживания
Контроль стабильности времени удерживания 2.4-Д проводят по хроматограм
мамградуировочногораствора (см. 5.1.2.10). которыйанализируют2-3 раза втече
ние рабочего дня. чередуя с анализом рабочих проб. При этом отклонение
значений времени удерживания от первоначальногодолжно быть не более 10 %.
5.1.2.12 Подготовка пробы воды канализу
Перед анализом пробу подкисляют 10 %-ным раствором соляной кислоты
(см. 5.1.2.3) до значения pH = 2.00
1
0.05. измеренного с помощью рН-метра.
Объемы пробы ираствора соляной кислоты измеряют иучитывают при обработке
результатов анализа.
П р и м е ч а н и е — Для определения общего содержания 2.4-дихлорфеноксиуксусной
кислоты, ее солей и эфиров (а виде свободной 2.4-дихлорфеноксиуксусной кислоты) необ
ходимо провести щелочной гидролиз в соответствии с требованиями приложения А.
5.1.3 Проведение анализа
5.1.3.1 Хроматографический анализ холостой пробы
Холостая проба представляет собой аликвотудистиллированной воды, подго
товленную к хроматографическому анализу аналогично исследуемой пробе воды
(см. 5.1.2.12). Холостую пробу анализируют для выявления присутствия мешаю
щихпримесейв реактивах, стекляннойпосудеи т.д. Анализпроводятпри условиях
хроматографирования по 5.1.2.8.
Содержание мешающих примесей при анализе холостой пробы недолжно пре
вышать 10 % значения минимально определяемой концентрации 2.4-Д.
5.1.3.2 Хроматографический анализ пробы воды
Каждую пробу воды (см. 5.1.2.12) анализируют не менеедвух раз при условиях
хроматографирования по5.1.2.8.
5.1.3.3 Идентификацию2,4-Д впробепроводятпосоответствию времениудер
живания пика 2.4-Д нахроматограмме анализируемой пробы воды ихроматограм
ме градуировочного раствора.
5.1.3.4 По полученным хроматограммам определяют площадь (высоту) пика
2.4-Д.
5.1.4 Обработка результатов анализа
5.1.4.1 Массовую концентрацию 2.4-Д X. мг/дм3. в анализируемой пробе воды
вычисляютпо формуле
ЪК,
или
ь
(2)
’
где Snp (Нгр) — площадь (высота) пика 2.4-Д на хроматограмме анализируемой
пробы воды. уел. ед. абсорбции:
b
— градуировочный коэффициент, установленный по5.1.2.9;
Vnp— объем анализируемой пробы воды, см3;
V
hci
— объем 10%-иогорастворасолянойкислоты, израсходованный для
подкисления анализируемой пробы воды (см. 5.1.2.12). см3.
5.1.4.2 Зарезультатизмерениймассовой концентрации2.4-Дпринимаютсред
неарифметическое значение результатов параллельных определений X, и
Х2
в
6817