ГОСТ Р 52730—2007
6.2.10 Градуировка прибора
6.2.10.1 В шесть грушевидных колб вместимостью от 30до 40 см3, начиная со
второй колбы, вносят аликвоты промежуточного раствора (см. 6.2.7) в следующих
объемах: 0.015; 0.050:0,10; 0.15; 0.25 см3(в первую колбупромежуточный раствор
не вносят), что соответствует значениям массовой концентрации 2.4-Д в анализи
руемых пробах воды С.мкг/дм3, вычисленным по формуле
v С
С =
(11)
0.1
где Vnp— объем аликвоты промежуточного раствора, см3:
Спр— массовая концентрация 2.4-Д в промежуточном растворе, мкг/см3;
0.1 — объем анализируемой пробы, дм3.
Вакуумируют содержимое колбдо полного удаления этилового спирта. Затем в
каждую колбу добавляют по 1см3раствора этилового спирта вдеионизированной
воде (см. 6.2.4). тщательнообмываяим стенкиколб, выдерживают 1—2 мин. после
чего переносят приготовленные растворы в пробирки сэмплера прибора. Пробир
ки с приготовленными растворами помещают в устройство ввода проб (сэмплер)
прибора и проводят измерения в соответствии с руководством (инструкцией) по
эксплуатации прибора при рабочих параметрах, установленных по6.2.8. Измере
ния каждого раствора проводят не менеетрех раз.
6.2.10.2 На электрофореграммах растворов, полученных по 6.2.10.1, иденти
фицируют пик2.4-Д и устанавливают соответствующееему время миграции, кото
рое используют для идентификации 2.4-Д в анализируемых пробах воды.
Сходимостьдля времен миграции пика 2.4-Д признается удовлетворительной при
выполнении условия
20° I U “ U ^ ( W * k n ) .(12)
где /тах — максимальное время миграции пика 2.4-Д. мин;
Ц — минимальное время миграции пика 2.4-Д. мин:
гт— предел повторяемости времени миграции пика, равный 20 %.
6.2.10.3 На электрофореграммах растворов, полученных по 6.2.10.1. опреде
ляют площади пиков 2.4-Д. вычисляют их среднеарифметические значения и про
веряют сходимость полученных значений для каждой массовой концентрации
раствора 2,4-Д. Сходимость площадей пиков 2.4-Д признается удовлетворитель
ной при выполнении условия
200 |
Smu
- SmJ 5 rs(SM ♦ SmJ,(
1
3)
где Smax— максимальная площадь пика 2.4-Д. уел. ед.:
Smin
— минимальная площадь пика 2.4-Д. уел. ед.;
rs
— предел повторяемости площадей пиков, равный 15 %.
6.2.10.4 При удовлетворительных результатах контроля параметров пика
2.4-Д (времени миграции и площади) устанавливаютградуировочную характерис
тику ввиде зависимостисреднеарифметическогозначенияплощадей пика 2.4-Дот
его массовой концентрации.
При неудовлетворительных результатах контроля повторяют промывку капил
ляра (см. 6.2.9) иградуировку прибора.
6.2.10.5 Градуировку прибора проводят не реже одного раза в три месяца, а
также при смене капилляра, использовании новой партии электролита.
68915