ГОСТ 1293.16-93
станет одинаковой по интенсивности с окраской раствора в правом
сосуде.
6.4 П р о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску измельченной пробы массой 1,000 г распределяют рав
номерно по дну предварительно прокаленной и охлажденной в
эксикаторе лодочки для сжигания.
Лодочку с навеской при помощи длинного крючка из стальной
проволоки диаметром 2—3 мм помещают в наиболее нагретую зону
фарфоровой трубки. Систему быстро герметизируют, закрывая труб
ку пробкой. Сжигание ведут в токе кислорода, подаваемого с такой
скоростью, чтобы уровень поглотительной смеси в левом сосуде
абсорбционного аппарата поднимался на дополнительную высоту
1,5—2 см. По мере обесцвечивания раствора в поглотительном сосу де
отходящими из печи газами приливают из микробюреткн раствор
йода с такой скоростью, чтобы голубая окраска раствора не исчезала.
Сжигание серы считают законченным, если окраска раствора в
поглотительном сосуде остается постоянной и одинаковой по интен
сивности с окраской раствора в правом сосуде при пропускании
кислорода еще в течение I мин.
6.5 О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
6.5.1 Массовую дано серы (А). %, вычисляют по формуле
т
(
7
)
где V— объем раствора йода, израсходованный на титрование, см’;
Г —титр раствора Йода по сере, г/см3;
т —масса навески пробы, г.
6.5.2Абсолютные значения разностей результатов двух парал
лельных определений (d —сходимость) и результатов двух анализов
(D —воспроизводимость) с доверительной вероятностью Р= 0,95 не
должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных
в таблице 2.
Т а б л и ц а2 — Допускаемые расхождения
В процентах
Массоыя доля серыJ0
0.01)100.00040.000S
0.00300.00070.0010
0.00600.00100.0014
0.01000.00170.0020
17