ГОСТ 1293.16-93
установки должны быть слегка смазаны фосфорной кислотой или
натерты спектрально чистым графитом.
Если шлифы не герметичны, их пришлифовываюттонким порош
ком абразива.
5.3.3 Проведение центрального опыта
Убедившись в герметичности установки, подключают холодиль
ник (8) к водопроводу и включают электроплитку, регулируя нагрев
таким образом, чтобы смесь в реакционном сосуде закипела через
8—10 мин. С момента закипания восстановительной смеси отгонку
сероводорода продолжают в течение 30 мин. Затем приемник (9)
отсоединяют от установки, содержимое заливают в электролизер и
снимают полярограмму.
Режим палярографирования на ПУ-1: амплитуда —20 мВ: ско
рость развертки —5 мВ/e; диапазон тока —0.25*25; период капания
—3 с; время задержки — 1,9 с; начальное напряжение —0.60 В.
Потенциал пика сульфид-нона составляет около минус 0.8 В отно
сительно насыщенного каломельного электрода.
Ежедневно необходимо перезаряжать анодное отделение электро
лизера свежим насыщенным раствором хлористого калия, так как
вследствие диффузии сульфид-ионов в анодное отделение потенциал
пика может постепенно сдвигаться в положительном направлении.
Высоту пика серы измеряют по вертикали, проведенной через
вершину пика до пересечения с касательной, проведенной к левой
ветке пика или соединяющей основания ветвей пика.
В аналогичных условиях проводят полярографированне раство
ров, полученных путем восстановления 0.1—0,2 мкг сульфатной
серы и вычисляют поправку контрольного опыта тк по формуле
где т —масса серы в стандартном растворе сравнения, мкг;
Нл —высота пика серы в контрольном опыте, мм;
Н —высота пика серы в растворе сравнения, мм.
Установку считают пригодной для работы, если поправка кон
трольного опыта не превышает 0,1 мкг.
Если же значение контрольного опыта больше, то проводят до
полнительную очистку восстановительной смеси непосредственно в
реакционном сосуде (7) в токе аргона при кипячении в течение
1—2 ч. Затем отсоединяют приемник, промывают его свежепроки-
пячепной бидистиллированной водой и заливают новую порцию
9