ГОСТ 1293.16-93
I см’ раствора А содержит 100 мкг серы;
раствор Б: 10 ем* раствора А помещают в мерную колбу вмести
мостью 100 см3, доводят до метки свежепрокипяченной бидистилли-
рованной водой и перемешивают.
I см5раствора Б содержит 10 мкг серы;
раствор В: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вмести
мостью 100 см1, доводят до метки свежепрокипяченной бидистил-
лироваиной водой и перемешивают.
I см3раствора В содержит I мкг серы.
Растворы Б и В готовят в день применения.
Стандартные растворы сульфидной серы:
раствор Г: 75 мг кристаллического сернистого натрия помещают
в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают полярографичес
кий фон до метки перемешивают до растворения соли.
1 см3раствора Г содержит НК) мкг серы;
раствор Д: 10 см3раствора Г помешают в мерную колбу вмести
мостью 100 см3, доливают до метки полярографическим фоном и
перемешивают.
1 см3раствора Д содержит 10 мкг серы.
Растворы Г и Д готовят в день применения.
5.3 П о д г о т о в к ак а н а л и з у
5.3.1 Собирают установку для восстановления серы и отгонки
сероводорода в соответствии с рисунком 1. В барботеры (1—3)
заливают по 50—100 см3 щелочного раствора пирогаллола, в (4) —
едкого натра, в (Г1) —бидистнллнрованную воду, (5) и (10) —предо
хранительные барботеры. В приемник (9) заливают 10 см3фонового
электролита. Штуцер манометра баллона с аргоном соединяют с
барботером (1) резиновым шлангом, предварительно прокипячен
ным в растворе едкого натра (100 г/дм3) и промытым дистиллиро
ванной водой. Остальные соединения осуществляют с помощью
хлорвиниловых шлангов. Холодильники (8; 8’) соединяют с водопро
водным краном эластичными резиновыми шлангами.
5.3.2 Проверка герметичности установки
Реакционную колбу (7), обратный холодильник (8) и приемник
(9) промывают соляной кислотой и свежепрокипяченной бидистил-
лированной водой. Собирают установку согласно 5.3.1. В колбу
(7) заливают 150 см3 предварительно очищенной
восстановительной смеси, а в приемник (9) — 10 см3
полярографического фона. Через установку пропускают поток
аргона со скоростью 15—20 пузырьков в 10 с. О герметичности
установки судят по совпадению скорости прохождения пузырьков
аргона в барботерах (1) и (II). Все шлифы
s