ГОСТ 1293.16-93
полярографического фона. Отгоняют сероводород в течение 30 мин
регистрируют полярограмму контрольного опыта.
Для двух параллельных значений контрольного опыта разность
высот волн сульфид-ионов не должна превышать 10% относитель
ных. в противном случае —очистку восстановительной смеси про
должают до получения устойчивой малой величины контрольного
опыта.
Значение поправки контрольного опыта проверяют ежедневно
перед началом работы и после каждого перехода от отгонки больших
количеств серы к отгонке малых, а также при замене баллона с
аргоном, растворов в барботерах.
5.3.4 Проверка правильности работы установки
Правильность работы установки проверяют отгонкой стандартно
го раствора сульфатной серы. После проведения контрольного опыта
восстановительную смесь охлаждают, затем в приемник (9) залипают
10 см3 полярографического фона, а через шлиф холодильника с
помощью микропипетки в реакционную колбу (7) вводят 0.2 см3
стандартного раствора (Б) сульфатной серы. Сероводород отгоняют
в течение 40 мин с момента включения плитки. Затем раствор из
приемника переносят в электролизер и снимают полярограмму, как
указано в 5.3.3.
Высоту пика на подпрограмме сопоставляют с высотой пика
раствора 2мкг сульфидной серы в 10 см3 раствора (для этого
отбирают микропипеткой 0,2 см3 раствора (Д) сульфидной серы,
разбавляют полярографическим фоном в узком мерном цилиндре до
10 см3). Разница высот обоих пиков не должна превышать 10% отн.
Если расхождение больше, а раствор сульфатной серы дает более
низкие пики, то необходимо промыть холодильник свежепрокипя
ченной бидистшшкроваиной водой и повторить определение. Окис
ление йодистоводородной кислоты из внутренней поверхности
трубки обратного холодильника в то время, когда установка не
работает, является частой причиной занижения результатов опреде
ления серы. Если раствор серы сульфатной дает значительно более
высокие пики, то проверяют поправку контрольного опыта согласно
5.3.3.
5.4. П р о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску измельченной пробы массой 0,100 г вносят через шлиф
холодильника в реакционный сосуд. В приемник заливают 10 см3
полярографического фона. Присоединяют холодильник (8). включа
ют электроплитку (6). вытесняют воздух из системы, проверяя гер
метичность установки, согласно 5.3.2. По мере нагревания
I»