ГОСТ 1293.16-93
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Калия пироокись по ГОСТ 24363.
Калий хлористый по ГОСТ 4234. пере кристаллизованный, насы
щенный раствор.
Медь хлорная 2-водная по ГОСТ 4167.
Натр едкийтехнический по ГОСТ 2263, растворы 100 и 250 г/дм’.
Натрий сернистый (натрий сульфид) по ГОСТ 2053. перекристал-
лнзованный.
Соль динатриевая этилендиамин —N, N, N \ N’-тетрауксусной
кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652.
Натрийфосфорноватистокислый (гипофосфит натрия)по ГОСТ 200.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор: 34.7 г гид-
роксиламина гидрохлорида разбавляют бидистиллировапной водой
до 250 см1.
Пирогаллап марки А по ТУ 6—09—5319, раствор 250 г/дм’ в
растворе 250 г/дм3едкого натра.
Смесь щелочная, выдержанная не менее двух суток: в мерную
колбу вместимостью 1 дм1приливают 600 см3свежепрокипяченной и
охлажденной бидистиллировапной водой, прибавляют 112 г пи
роокиси калия, перемешивают до растворения, раствор охлаждают и
порциями прибавляют к нему 100 г трилона Б при перемешивании,
разбавляют бидистиллировапной водой, перемешивают и закрывают
притертой пробкой.
Фон полярографический: 80 см3 щелочной смеси помещают в
коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3,
приливают 20 см3 раствора пироксиламина гидрохлорида. 150 см3
бидистиллировапной воды и перемешивают.
Фон может быть использован в течение 2 суток.
Смесь восстановительная: в реакционную колбу вместимостью
1—1,5 дм3 приливают 730 см3 раствора соляной кислоты (1,2:1,0),
прибавляют 444 г йодистого калия. 150 г
фосфорноватистокислого натрия, 250 мгхлорной меди, 20
см3ортофосфорной кислоты, пере мешивают. Смесь хранят в
склянке с притертой пробкой в темном месте. 150 см3смеси,
необходимые для выполнения серии опреде лений, осторожно
слитые с осадка солей, очищают от серы кипяче нием в
реакционном сосуде (см. рисунок 1) с продувкой аргоном со
скоростью 25-30 пузырьков в К) с в течение 6—8 ч.
Стандартные растворы сульфатной серы:
раствор А: 6,25 см’ раствора серной кислоты помешают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, даливаютдо метки свежепрокипячен
ной бидистиллировапной водой и перемешивают.
7