ГОСТ 1293.16-93
В барботеры (1—2) заливают 50—100 см3 щелочного раствора
марганцовокислого калия, в (3) —засыпают на 3/4 хлористый каль
ций, а сверху наполняют слоем ваты: пылеуловитель (Ь) заполняют
также ватой. Все соединения осуществляют с помощью резиновых
шлангов, стеклянных трубок, вставленных в резиновые пробки.
Горизонтальная трубчатая печь (6) оборудована селитовыми
стержнями, обеспечивающими нагревание до 12004.’. Печьснабжена
платино-платинородиевой термопарой (5) и гальванометром, элек
тронным потенциометром (4) типа КСП-2.
В печь вставляется фарфоровая неглазурованиая трубка (7) внут
ренним диаметром 15—20 мм и такой длины, чтобы концы ее
выступхтн из печи на 180—200 мм. Трубка должна быть прокалена
при 1200’С в токе кислорода.
Фарфоровые неглазурованные лодочки длиной 70—130 мм, ши
риной 7—12 мм и высотой 5—10 мм также должны быть прокалены
при 1200’С в атмосфере кислорода и проверены на содержание серы
в условиях проведения анализа; хранить их следует в эксикаторе.
Абсорбционный аппарат состоит из двух одинаковых сосудов
диаметром 30—40 мм, высотой 250 мм, соединенных стеклянными
перемычками. Внутри одного из сосудов проходит диспергатор в
виде закрытой воронки (или шарика) со множеством мелких от
верстий.
Перед началом выполнения определений в каждый сосуд налива
ют по 50 см’ волы, по 10 см3 раствора крахмала и по несколько
капель раствора йода до одинакового голубого окрашивания. Один
из сосудов служит для контроля при титровании в другом поглоти
тельном сосуде.
6.3.2 Собранну ю установку для определения серы проверяют при
1200’С на герметичность. Для этого открывают баллон и пропускают
через систему кислород со скоростью 10—20 пузырьков в минуту,
зажимом отсоединяют фарфоровуютрубку от поглотительногососуда
и. если через 3—5 мин пузырьки не выделяются, установку считают
герметичной.
6.3.3 Установку проверяют на наличие летучих восстановителей.
Для этого в оба сосуда абсорбционного аппарата напивают по 50 см3
воды, по К) см3 раствора крахмата и по несколько капель раствора
йода до одинакового голубого окрашивания. Установку герметизиру
ют, пропускают ток кислорода со скоростью 50—60 пузырьков в
минуту при нагревании печи до 1200*С. Если окраска раствора в
поглотительном сосуде исчезает, то приливают по каплям раствор
йода из микробюретки до тех пор, пока голубая окраска раствора не
16