ГОСТ 1293.16-93
восстановительной смеси наблюдают за растворением пробы. Ско
рость барботажа снижают до 10 пузырьков в К) ев начале раство
рения и доводят ее до 20—25 пузырьков в 10 с в копие растворения
пробы. После полного растворения навески отгонку сероводорода
ведут из кипящей смеси в течение 30 мин. Затем отключают
электроплитку, отсоединяют приемник от патрубка холодильника
(8) и предохранительной склянки (10). поглотительный раствор
заливают в электролизер и полярографнруют сульфид-ион соглас
но 5.3.3.
Охлаждают реакционную колбу, патрубок холодильника и прием
ник дважды промывают прокипяченной биднетиллированной водой,
залипают в приемник 10 см’ фонового электролита и присоединяют
приемник.
В реакционный сосуд вносят 0,1-*-2,0 см’ стандартного раствора
(Б) или (В) сульфатной серы (в зависимости от содержания серы в
анализируемой пробе) и проводят отгонку сероводорода после заки
пания смеси в течение 30 мин с последующей регистрацией подпро
граммы в условиях, аналогичных условиям полярографировання
пробы.
С одной порцией восстановительной смеси (150 см1) можно
последовательно проводить определение серы в 2.5 гсвинцово-сурь
мянистого сплава.
5.5 О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
5.5.1Массовую долю серы (Л”) в процентах вычисляют по фор
муле
т <// //,)
я , (////.I
10
(
2
)
где т —масса серы в растворе сравнения, мкг;
Н — высота пика серы раствора пробы, мм;
Нк —высота пика серы контрольного опыта, мм;
Нсл —высота пика серы раствора сравнения, мм;
/и, —масса навески пробы, г.
5.5.2Абсолютные значения разностей результатов двух парал
лельных определений (сходимость) и результатов двух анализов
(воспроизводимость) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не
должны превышать значений допускаемых расхождений, указан ных
в таблице I.
и