ГОСТ 10478-93
одного конца и другим концом присоединенной к водоструйному насосу. Стеклянная трубка оборудована
дренажным краном и серией отверстий для присоединения нескольких трубок, через которые отводятся нары.
5.1.4 Водоструйный насос
5.1.5 Подставка с гнездами для установки колб Късльдаля под углом 45* и держателем устройства для
отсоса паров.
5.2 Печь муфельная (7.1) электрическая с автоматическим терморегулятором, поддерживающим одно
родную температуру нагрева (800*25) ‘С.
5.3 Тигли (для 7.1) из фарфора по ГОСТ 9147 или кварцевые вместимостью около 25 см’ с хорошо
подогнанными крышками.
5.4 Изолирующая подставка (для 7.1) из кварна толщиной 6 мм или эквивалентная ей, размеры которой
позволяют легко поместить се в муфельную печь.
6 Подготовка проб
Воздушно-сухую пробу угля или кокса измельчают до прохождения через сетку с размером 212 мкм
квадратных ячеек или сетку 02К по ГОСТ 6613. Пробу тщательно перемешивают в течение I мин непосредст
венно перед определением (предпочтительно механическим способом).
7 Проведение авалиia
7.1 Метод сухого окисления
7.1.1 Взвешивают 1 г пробы.
7.1.2 Навеску пробы (7.1.1) помешают в тигель (5.3), содержащий 2 г смеси Эшка (4.4), тщательно
перемешивают маленьким шпателем и покрывают еще I г смеси Эшка (4.4).
7.1.3 Тигель с пробой ставят на подставку (5.4), затем помешают в холодную муфельную печь (5.2) и
нагревают до (800±25) ‘С. Эту температуру поддерживаю! в течение 5 ч, затем тигель вынимают и охлаждают.
7.1.4 Прокаленную смесь количественно переносят в колбу, тигель промывают 10 см’ горячей воды и
промывную воду сливают в колбу. Добавляют 20 см’ хлороводородной кислоты (4.3) для растворения смеси.
7.1.5 Полученный раствор или аликвоту раствора, содержащую 1—20 мкг мышьяка переносят в коничес
кую колбу (см. 5.I.I ИСО 2590) и разбавляют до 40 см’.
Пр им еч ан ие —Если взята аликвота раствора, то необходимо добавить хлороводородную кислоту в
количестве, достаточном для получения молярной концентрации эквивалента 3 моль/дм’.
7.2 Метод мокрого окисления
7.2.1 Взвешивают 1 г пробы.
7.2.2 Пробу (7.2.1) помещают в сухую чистую колбу Кьстьдатя (5.1.1). постукивая по шейке колбы.
Аппарат (5.1) собирают, как показано на рис. 2. в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу. Приливают 7 см3
серной кислоты (4.1) и 3,5 см5азотной кислоты (4.2) через капельную воронку, вращая колбу так. чтобы смыть
остатки пробы с шейки калбы.
7.2.3 После прекращения бурной реакции колбу начинают осторожно нагревать так. чтобы дальнейшая
реакция протекала спокойно, без вскипания. Нагрев калбы продолжают до тех пор. пока не станут выделяться
талько пары серной кислоты. В капельную воронку наливают 0,2—0.4 см’ азотной кислоты (4.2) и по каплям
приливают ее в колбу.
1
П р и м е ч а н и е — Если при добавлении смеси кислот появляется фиолетовая иена, то шейку ка бы
обматывают влажной тканью и нагревают с перерывами до прекращения вспенивания.
7