ГОСТ 10478-93
5.1.3 1S-шариковая поглотительная колонка вместимостью 14 см ’.
5.2 Спектрофотометр или
5.3 Фотоэлектрический абсорбциометре фильтрами, имеющими максимальное пропускание в пределах
520-560 нм.
6 Методика
Внимание! В связи с токсичностью и неприятным запахом пиридина рекомендуется обращаться с ним
осторожно и работать только в вытяжном шкафу с хорошей вентиляцией.
6.1 Проба для анализа и приготовление анализируемого раствора
Навеску пробы для анализа в количестве, указанном в международном стандарте на соответствующий
продукт, обработать так. чтобы получить раствор для анализа, как описано ниже:
Раствор для анализа следует готовить гак. чтобы общий объем или объем сто аликвоты, взятой для
определения, составлял 40 см ’ и чтобы в нем содержалось от 1до 20 мкт As и 10 см’ раствора хлороводородной
кислоты (4.1). Окончательная кислотность перед добавлением раствора иодида калия —около 3 моль/л. В
анализируемом растворе абсолютно нс должно содержаться нитрат-ионов, кроме того, определенные элементы
(кобальт, ртуть, серебро, мель, молибден, палладий и т. д.) снижают выход арсина. При необходимости в
процедуре следует предусмотреть, как учитывать присутствие этих элементов.
П р и м е ч а н и е — В том случае, когда анализируемым раствором обязательно служит серная кислота,
кислотность должна составлять 3,8—4 моль/дм’ (в нем содержится 10см’ раствора серной кислоты с малярной
концентрацией эквивалента 15 моль/дм’).
6.2 контрольный авали
1
Параллельно определению провести контрольный анализ но такой же методике и с тем же количеством
всех реагентов, которые применялись для определения.
6.3 Построение тралуировочното трафика
Градуировочный трафик строят каждый раз. когда приходится пользоваться новой порпией пинка, н
каждый раз. когда готовится новый раствор дизтилдигиокарбамата серебра.
6.3.1 Приготовление стандартных равноценных растворов для фотометрического определения в ячейке
1см.
Перенести в шесть отдельных конических колб (5.1.) количество стандартного раствора мышьяка (4.4),
указанного в таблице 4.
Та б л и ца 4
Объем стандартного
раствора мыш ьяка, см 1
Соответствующая масса
мышьяка, мкг
Объем стандартного
раствора мышьяка, см ’
Соответствующая масса
мыш ьяка, мкт
0*
1,00
2.00
0
2,5
5
4.00
6.00
8.00
10
15
20
“Компенсационный раствор.
Долить в каждую колбу по 10 см’ раствора хлороводородной кислоты (4.1) и воды примерно до 40 см’.
Добавить по 2 ем "раствора иодида калин (4.6) и по 2 см’ раствор;! хлорида олова (11) (4.7), перемешать и дать
отстояться в течение 15 мин.
Пр им еч ан ие — В случае анализируемых растворов в серной кислоте вместо 10
c m j
раствора хлорово
дородной кислоты долить 10 см’ раствора серной кислот ы с малярной концентрацией эквивалента 15 моль/дм3.
Вложить немного поглотительной ваты (4.5) в соединительную трубку (5.1.2) для приготовления серово
дорода. который может выделяться вместе с арсином.
Смазать притертые соединения смазкой, нерастворимой в пиридине, перенести 5.0 см’ раствора дизтнл-
дитиокарбамата серебра (4.2) в поглотительную склянку (5.1.3) и подсоединить соединительную трубку (5.1.2) к
поглотительной склянке с помощью безопасного зажима.
После отстаивания в течение 15 мин добавить в коническую колбу через воронку 5 г пинка (4.8) и быст ро
собрать аппарат, как указано на рисунке 3.
Провести реакцию примерно в течение 45 мин.
Отсоединить поглотительную склянку (5.1.3). перемешать, чтобы растворить красный осадок, образовав
шийся в ее нижней части, и полностью перемешать раствор.
Цвет раст вора сохраняется постоянным в отсутствие света примерно в течение 2 ч и определение следует
пронести в течение этого времени.
6.3.2 Фотометрическое определение
12