ГОСТ 10478-93
5 Проведение анализа
5.1 К навеске пробы топлива (см. 4.1) в каждый тигель добавляют I г смеси Эшка, тщательно
перемешивают металлической палочкой, после чего содержимое тигля покрывают еще 1 г смеси
Эшка.
5.2 Тигли с навесками пробы топлива помещают в холодную муфельную печь, поднимают
температуру до (80ftr25) *С в течение 1ч и прокаливают пробы в течение 3 ч.
Одновременное прокаливание в муфельной печи проб топлива при определении других пока
зателей не допускается.
5.3 После прокаливания тигли охлаждают, содержимое разрыхляют и, при отсутствии несго-
ревших частиц топлива, переносят в круглодонную колбу прибора для отгонки мышьяка (см. рису
нок 1), в которую предварительно вносят 0,3 г сульфата гидразина, I г бромида калия и 10 г хлорида
натрия. Затем в колбу вводят 5 см’ дистиллированной воды по палочке, смывая приставшие к шейке
колбы частички.
Колбу соединяют с холодильником посредством насадки, снабженной воронкой с краном.
Коней холодильника погружают в стакан-приемник дистиллята с 5см3 концентрированной азотной
кислоты. Приемник помешают в сосуд с холодной водой.
В мерный цилиндр наливают 15 см3 разбавленной 1:4 серной кислоты, часть этой кислоты
наливают в тигель, в котором проводилосьозоление, слегка подогревают на песчаной бане и сливают
через воронку в колбу. Такую операцию проводят дважды.
Оставшуюся в цилиндре кислоту переводят в воронку, спускают в колбу и закрывают кран.
Затем в ту же воронку наливают 10 см3концентрированной серной кислоты и по каплям спускают
ее в колбу (примерно 25 капель в минуту). При взаимодействии кислоты с хлоридом натрия
образуется хлороводород, а мышьяк в виде AsCl, оттоняется в приемник с азотной кислотой.
Когда в воронке останется 1—2 капли кислоты, закрывают кран и содержимое колбы кипятят.
Когда оттопится 2/3 объема жидкости, отгонку заканчивают. После этого опускают приемник и,
продолжая нагревание, собирают дистиллят еще в течение 3 мин.
5.4 Приемник ставят на песчаную баню и выпаривают его содержимое досуха, следя за тем.
чтобы не было разбрызгивания, затем приемник переносят в сушильный шкаф и просушивают в
течение 10 мин при температуре (125±10) ‘С.
Вприемник приливают из микробюретки 0,8 см’раствора серной кислоты молярной концент
рации эквивалента 5 моль/дм\ слегка нагревают его на кипящей водяной бане и переводят содер
жимое приемника в пробирку. Приемник трижды ополаскивают горячей водой (примерно по 2 см3) и
сливают в пробирку. Затем в пробирку добавляют 0,6 см3раствора молибдата аммония массовой
концентрации 0,01 г/см3и далее поступают как описано в 3.3.1.
Из полученного значения оптической плотности вычитают значение оптической плотности
контрольного опыта. Контрольный опыт проводят при тех же условиях, применяя те же реактивы,
но без навески топлива.
По градуировочному графику находят содержание мышьяка, соответствующее полученному
значению оптической плотности.
6 Обработка результатов
6.1Массовую долю мышьяка в аналитической пробе топлива (As1) в процентах вычисляют по
формуле
_ _от_ИЮ_
т , Ш0<Г
где т— масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг;
/и, —масса навески топлива, г.
6.2 Пересчет результатов определения на другие состояния топлива проводят по ГОСТ 27313.
Массовую долю влаги в аналитической пробе определяют в зависимости от вида анализируе
мого топлива по ГОСТ 27314 или ГОСТ 11014, ГОСТ 11305 и ГОСТ 27589: полученный результат
действителен в течение 7 сут.
6.3 Определение массовой доли мышьяка проводят параллельно в двух навесках.
4