ГОСТ 10478-93
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
(обязательное)
Топливо твердое минеральное. Определение мышьяка с использованием стандартного
фотометрического метода по ИСО 2590, основанного на применении диэтнлднтнокарбамата серебра
(ИСО 601-81)
1 Назначение н область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает метод фотометрического определения содержания
мышьяка в каменных и бурых углях, лигнитах и коксе с использованием дизтилдитиокарбамата серебро Ag
(ДДТК) по ИСО 2590.
Метод применим для определения мышьяка (As), содержащегося во всем растворе пробы либо в аликвоте,
взятой для определения и содержащей от 1до 20 мкг, но не менее чем I мкг.
2 Ссылки
ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки.
Общие технические условия
ГОСТ 8682—93 (ИСО 383—76) Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы конические взаимозаменяемые
ГОСТ 9737—93 (ИСО 641—75) Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы сферические взаимозаменяемые
ИСО 2590—73 Общие методы определения мышьяка. Фотометрический метод с применением дкэтил-
дитиокарбамата серебра
3 Сущность метода
Пробу окисляют азотной и серной кислотами или применяют смесь Эшка. Далее, используя метод,
установленный в ИСО 2590. мышьяк восстанавливают цинком в среде серной или хлороводородной кислоты с
образованием арсина. Арсин поглощают раствором диэтилдигиокарбамата серебра в пиридине и фотометри-
руют пурпурно-красную окраску коллоидного серебра в максимуме полосы поглощения (длина волны около
540 нм).
П р н м еч а н и е — Коллоидное серебро образуется по реакции
AsHj + 6Ag (ДДТК) - 6Ag 4 ЗН (ДДТК) 4 As (ДДТК)3.
4 Реактивы
При проведении анали за используют квалификации «ч. а. а. *, дистиллированную воду или воду эквива
лентного качества. Все реактивы и, в частности, цинк должны быть свободными от мышьяка или иметь очень
низкое его содержание. В дополнение к реактивам, указанным в разделе ИСО 2590, необходимы следующие
реактивы:
4.1 Кислота серная концентрированная, р = 1.84 r/см’ (для 7.2).
4.2 Кислота азотная концентрированная, р = 1.42 г/см3 (для 7.2).
4.3 Кислота хлороводородная, р *» 1.18 r/см3 (для 7.1).
4.4 Смесь Эшка (для 7.1).
Две массовые части слабопрокалснного оксида магния смешивают с одной частью безводного карбоната
нагрин (или калия). Смесьдолжна полностью проходить через сетку с размером квадратных ячеек 212 мкм (или
сетку 02К но ГОСТ 6613).
5 Аппаратура
Вся стеклянная аппаратура должна быть выполнена из химически стойкою стекла. Весы с точностью
взвешивания до 0.0002 г.
Вдополнение к аппаратуре, перечисленной в разделе 5 ИСО 2590. необходимо следующее оборудование:
5.1 Аппарат для мокрого окисления пробы (рисунок 2) (для 7.2), состоящий изследующих частей:
5.1.1 Колба Кьсльдаля номинальной вместимостью 300 см ’ с взаимозаменяемым конусом 24/29.
5.1.2 Трубка для отвода паров, имеющая наружный диаметр около 28 мм. оборудованная капельной
воронкой вместимостью около 15 см3. Трубка может быть выполнена как единое целое или состоять из
отдельных частей, соединенных шлифами.
5.1.3 Устройство для отсоса паров, состоящее из стеклянной трубки диаметром около 40 мм. закрытой с
6