ГОСТ 10478-93
7.2.4 Нагревают в течение 2—3 мин до прекращения выделения густых бурых паров. Добавляют еще рад
азотную кислоту, периодически вращая колбу, чтобы смыть угольные частички, прилипшие к стенкам колбы.
Нагревают до тех пор, пока все видимые частички угля нс окислятся и раствор нс станет бледного, зеленова то-
желтого цвета. Разложение длится в течение 1,5—2 ч и более для некоторых проб кокса.
Пр им еч ан ие — В первые 15 мин нагревания проб угля реакционная смесь представляет собой дегге-
образную массу.
Постепенно ее цвет из черного становится красновато-коричневым, затем янтарным и. наконец, блсд-
нозеленовато-желтым.
Если по истечении 45 мин нагревания жидкость по-прежнему остается черной, то либо:
а) слишком низка температура и азотная кислота не вступает в реакцию с пробой (тогда температуру
повышают для отгонки избытка азотной кислоты и продолжают окисление, как указано выше), либо
б) температура слишком высока и азотная кислота отгоняется, не вступая в реакцию (тогда охлаждают,
добавляют еще азотной кислоты и нагревают смесь, как указано выше).
7.2.5 Колбу нагревают сильнее, до появления белых цветов, и дают дымить в течение 5 мин, затем
охлаждают приблизительно до комнатной температу ры, удаляют капельную воронку и трубку для отвода паров
и к содержимому колбы добавляют несколько стеклянных или фарфоровых бусин.
П ри м еч ан ие —Если раствор снова становится янтарным или темно-красным, приливают еще
0,2—0,4 см3 азотной кислоты, нагревают ло появления паров и дают дымить сшс 5 мин.
7.2.6 Осторожно приливают 10 см3 воды, нагревают до появлении белых паров и дают спокойно дымить
в течение 10 мин. Затем колбу охлаждают до прекрашения выделения белых паров, добавляют 0,2 см! азотной
кислот ы, снова нагревают и дают дымить еще 10 мин.
7.2.7 Чтобы быть уверенным в полноте окисления, колбу охлаждают до комнатной температуры и
повторяют операции, описанные в 7.2.6.
7.2.8 Колбу охлаждают до комнатной температуры, приливают 10 см3 воды, нагревают до появления
густых паров и лают дымить в течение 20 мин. Добавляют сшс 10 см3 воды, нагревают до появления густых
паров, дают еще дымигь 10 мин и охлаждают.
Пр им еч ан ие —Очень важно, чтобы следы азотной кислоты были удалены полностью, иначе резуль
таты определения будут недействительными.
7.2.9 Весь раствор или аликвоту раствора, содержащую 1—20 мкг мышьяка, переносят в коническую
колбу (см. 5.1.1 ИСО 2590) и разбаатяют до 40 см3.
П ри ме ча н и е — Если берут аликвоту раствора, необходимо добавить серной кислоты в количестве,
достаточном для получения молярной концентрации эквивалента 2 моль/дм3.
7.3 Холостой опыт
См. 6.2 ИСО 2590.
7.4 Построение градуировочною графика
См. 6.3 ИСО 2590.
7.5 Огтрсдслсннс
См. 6.4 ИСО 2590.
8 Прслстаагсние результатов
Массовую долю мышьяка вычисляют по формуле
а • 10 4
где а —масса мышьяка, соответствующая результату фотометрического измерения, уменьшенная на массу
мышьяка в холостом опыте, мкг;
т —масса анализируемой пробы или масса вещества в аликвоте исследуемого раствора, г.
Расчет массовой доли оксида мышьяка (III) в процентах проводят по формуле
As,03- As 1,3204.
Результаты записывают с точностью 0.0001 %.
9 Точность метола
9.1 Сходимость
Расхождение между результатами параллельных определений, выполненных в разное время в одной