ГОСТ 10478-93
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
(обязательное)
Общие методы определения мышьяка. Фотометрический метод
с применением диэтнлднтиокарбамата серебра (ИСО 2590—73)
1 Назначение
Настоящий международный стандарт устанавливает общий метод фотометрического определения мы
шьяка с помощью диэтиллитнокдрбамата серебра.
2 Область применения
Метод применяется для определения количества мышьяка (As), содержащегося во всем анализируемом
растворе или в его аликвоте от 1до 20 мкг, взятой для определения.
3 Принцип
Восстановление мышьяка цинком в хлороводородной кислоте с образованием арсина.
Абсорбция арсина в растворе диэтилдитнокарбамата серебра в пиридине.
Фотометрическое определение пурпурно-красной окраски, образованной коллоиднораспределенным се
ребром на максимуме кривой абсорбции (длине волны около 540 нм).
Прим с ч а и ис — Реакция образования коллоидного серебра:
AsH, + 6А£(ДДТК) - 6Ag + ЗИ(ДДТК) + А*(ДДТК)Л.
4 Реактивы
Все реактивы, и в частности цинк, не должны содержать мышьяк или иметь очень низкое сто содержание.
При испытании применяется дистиллированная иода или вода эквивалентная степени чистоты.
4.1 Кислота хлороводородная, р ™1.19 г/см’ или раствор с массовой дачей 38 %. или растворСмолярной
концентрацией эквивалента 12 моль/дм3.
4.2 Диэтилднтиокарбамат серебра А^(ДДТК), раствор массовой концентрации 5 г/дм’ в пиридине.
Растворить 1 г диэтнлднтиокарбамата серебра в пиридине (р •=0.9S0 г/дм3) и долить 200 см3 пиридина с
такой плотностью.
Хранить раствор в плотно закрытой склянке из темного стекла в защищенном от света месте.
Раствор сохраняется около двух недель.
4.3 Мышьяк, стандартный раствор 0.100 г/дм3.
Взвесить с точностью до 0.0001 г до 0,1320 г оксида мышьяка (111) (As>03) и перенести сто в склянку
соответствующей вместимости (например. 1000см3). Растворить оксидмышьяка (111) примерно в 2см ’ раствора
гидроксида натрия массовой концентрации 50 г/дм’. Перенести раствор количественно в мерную колбу на 1000
см3. Несколько раз промыть стакан, перенести промывные воды в ту же катбу, долить до метки и перемешать.
I см’ такого стандартного раствора содержит 100 мкг As.
4.4 Мышьяк, стандартный раствор 2.50 мг/дм3.
Перенести 25.0 см5стандартного раствора мышьяка (4.3) в мерную катбу вместимостью 1000см3, долить
до метки и перемешать. Готовить раствор непосредственно перед использованием.
В 1см3 такого стандартного раствора содержится 2.5 мкг As.
4.5 Поглотительная вата, пропитанная ацетатом свиниа.
Растворить 50 г тригидрата ацетатасвинца РЬ (С2Н;0 2)2-ЗН>0 в 250см3воды. Пропитать поглотительную
вагу этим раствором, дать стечь лишнему раствору и высушить вату в вакууме при комнаткой температуре.
Хранить в воздухонепроницаемой емкости.
4.6 Иодид калия, раствор 150 г/дм3.
Растворить 15 г нодида калия в воде, долить до 100см3и перемешать.
4.7 Хлорид олова (II). раствор в хлороводородной кислоте.
Растворить 40 г дигидрата хлорида олова (II) (SnCU-2H,0) в смеси 25 см3 воды и 75 см’ раствора
хлороводородной кислоты (4.1).
4.8 Цинковая дробь. Размером от 0.5 до 1,0 мм или любой другой формы, которая согласно эксперимен
там даст эквивалентные результаты при указанных условиях анализа (см. приложение 1).
10