ГОСТ 10478-93
Натрия хлорид по ГОСТ 4233.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все применяемые реактивы должны иметь квалификацию «х. ч* или «ч. д. а».
4Подготовка к анализу
4.1Из аналитической пробы, приготовленной в зависимости от вида анализируемого топлива,
в предварительно прокаленные и взвешенные тигли берут навеску топлива. Масса навески в
зависимости от массовой доли мышьяка в ней приведена в таблице I.
Т абли ца I
Массонам доля мыш ьяка. %
Масса навески, г
Болес 0.004
0.004-0.001
Менее 0.001
0,5
1
2
Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
4.2 Приготовление стандартных растворов мышьяка Л и Б
Раствор Л. Из предварительно высушенного при температуре (105±10) *С в течение 2 ч
оксида мышьяка (III) (As,0,) в стакан вместимостью 50 см’ помещают навеску массой 0,132 г,
что соответствует 0.1 г мышьяка, окисляют 5 см’ концентрированной азотной кислоты, выпари
вают досуха и взвешивают при температуре (125±10) ’С в течение 30 мин. Осадок в виде As,Oj
после высушивания растворяют при нагревании в дистиллированной воде и количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см’. Стакан промывают несколько раз горячей
водой, сливая промывные воды в ту же мерную колбу, раствор в колбе охлаждают, доводят до
метки водой и тщательно перемешивают.
1см’ раствора А содержит 1 мг мышьяка.
Раствор Б. 10 см’ раствора Л переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см’, доли
вают дистиллированной водой до метки и перемешивают. I см’ раствора Б содержит 0.01 мг
мышьяка.
4.3 Построение градуировочного графика
4.3.1 В пробирки с меткой на 10 см’ микробюреткой приливают соответственно 0; 0,5;
1,0; 2.0; 3,0; 4,0 см’ раствора Б и в каждую пробирку доливают дистиллированную воду, чтобы
общий объем раствора составил около 7 см3. В пробирки последовательно добавляют 0,8
см3 раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента 5 моль/дм’, 0,6 см’
раствора молибдата аммония массовой концентрации 0.01 г/см3, 0.6 см’ водного
раствора сульфата гидразина массовой концентрации 0,0015 г/см’, перемешивая после
добавления каждого ре актива. Затем доводят до метки дистиллированной водой,
закрывают пробками и тщательно перемешивают.
Пробирки открывают и ставят в кипяшую водяную баню так, чтобы часть пробирки, запол
ненная жидкостью, была погружена в поду. По истечении 10 мин пробирки вынимают и охлаждают
под проточной водой.
После охлаждения пробирок до комнатной температуры измеряют оптическую плотность
раствора на фотоэлектроколориметре в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 20 мм при
длине волны в интервале 625—750 нм или на спектрофотометре в кюветах с расстоянием между
рабочими гранями 10 мм при длине волны 825 нм, используя в качестве раствора сравнения
дистиллированную воду.
4.3.2 Оптическую плотность находят для четырех серий растворов. Для построения градуиро
вочного графика берут среднеарифметическое результатов всех измерений оптической плотности,
полученных для данной концентрации раствора.
На оси ординат отклачывают значение оптической плотности за вычетом плотности раствора
в контрольном опыте (пробирка с нулевым содержанием стандартного раствора Б), а на оси
абсцисс —соответствующую ему массу мышьяка в миллиграммах.
В случае замены реактивов или приборов градуировочный график проверяют или строят
вновь.
3