ГО С Т 14657.5-96
Одновременно с анализом пробы проводят анализ стандартного образца с известным содержанием в тех
же условиях.
П р и м е ч а н и е —Стандартный образец должен быть того же типа, что и анализируемая проба. Если
свойства анализируемой пробы отличаются от стандартного образца, то он нс может служить для контроля.
А.7.5 О п р е д е л е н и е
Л.7.5.1 Рагюжение навески
Если для разложения навески используют кислотное разложение, то поступают, как описано в А.7.5.1.1.
Если используют щелочное спекание, то поступают, как описано в Л.7.5.1.2. Если используют сплавление, то
поступают, как описано в А.7.5.1.3.
А.7.5.1.1 Кислотное рагюжение
Навеску (А.7.2) помещают в стакан вместимостью 400 см3, смачивают водой и прибавляют 60 см3смеси
кислот (А.4.7). Закрывают стакан часовых! стеклом и нагревают при SO’С до растворения образца.
Прим еч а н ие —Для проб с высоким содержанием железа (FeiOj >15%) нагреваниедолжно быть более
продолжительным.
После прекращения выделения бурых паров осторожно обмывают стенки стакана и часовое стекло.
Выпаривают раствор до густых паров серной кислоты. Закрывают и нагревают в течение 60 мин на плитке при
температуре (200 ± 10) ‘С.
П р и м е ч а н и е —Определяют температуру раствора, сравнивая ее с температурой, которую показывает
термометр, частично погруженный (на 10 см5) в другой химический сосуд, содержащий серную кислоту.
А.7.5.1.2 Рагюжение щелочным спеканием
Навеску (А.7.2) помещают в сухой циркониевый тигель (А.5.2), прибавляют 10г пероксида налрия (А.4.1)
и сразу перемешиваютсухим металлическим шпателех!. Помешают тигель в муфельную печь (А.5.1) и нагревают
при 480—500 ‘С в лечение 45 хшн. Вынимают тигель и нагревают на горелке до расплавлении спека (прибли-
зилельно 30 с). Продолжают нагревание расплава при постояннох! перемешивании в течение 2 мин.
Охлаждают тигель до температуры окружающей среды (.для ускорения охлаждения можно использовать
металлическую плиту) и помещают на бок в стакан вместихюстью 400 см3. Стакан закрывают и осторожно
прибавляют со стороны дна тигля 140 см3серной кислоты (А.4.5). Прибавляют 20 см3серной кислоты (А.4.4) и
полностью растворяют содержихюс тигля. Вынимают тигель из стакана и тщательно обмывают сто стенки и
крышку. Выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Закрывают крышкой и выдерживают в
течение 60 мин на плитке при температуре (200±10) “С.
А.7.5.1.3 Рагюжение сплавлением
Навеску (А.7.2) помещают в сухой платиново-золотой тигель (А.5.3) (см. примечание), прибавляют 2 г
смеси карбоната натрия и тстрабората натрия (А.4.2) и быстро перемешивают сухих! металлическим шпателем.
Закрывают платиновой крышкой и помешают в муфельную печь (А.5.1). выдерживают 5 мин при температуре
480—500 ‘С, затем переносят в муфельную печь температурой 900—950 ’С и выдерживают в течение 10 мин.
П р и м е ч а н и е — Можно использовать для сплавления платиновый тигель, но. чтобы избежать стека-
нис плава по стенкам, используют тигель большего размера вхгестихюстыо 30 cxi5.
Охлаждают тигель и помешают его на бок в стакан вместимостью 400 сх«5. Прибавляют 40 см3 воды и
35 см5серной кислоты (А.4.4). закрывают и растворяют содержимое тигля. Выпаривают раствор до появления
густых паров серной кислоты. ’Закрывают крышкой и нагревают 60 хшн на плитке при лемперагуре <200±10) ’С.
А.7.5.2 Растворение и фильтрование
Охлаждают раствор, приготовленный по А.7.5.1.1. А.7.5.1.2 или А.7.5.1.3, осторожно прибавляют 130 ext5
воды и нагревают при 80—90 С в течение 40 мин при помешивании до ПОЛНОГОрастворения солей. Горячий
раствор фильтруют через фильтр средней плотности и собирают фильтрат в мерную колбу
вместимостью 250 см’. Стакан обмывают водой, очищают стенки стакана стеклянной палочкой с резиновым
наконечником и переносят осадок па фильтр. Промывают осадок на фидырс 5 раз горячей водой (по 5—10
см3). Фильтрат с промывными водами сохраняют для использования по А.7.5.3. Фильтр с осадком сохраняют
для А.7.5.3.
Г1р к м е ч а н и е —Если содержание титана будет более высоким, хюжно увеличить объем промывного
раствора.
А.7.5.3 Обработка осадка
Помешаютфильтр с осадком (А.7.5.2) в прокаленный платиновый тигель (А.5.4). Высушивают, осторожно
озоляют и прокаливают в муфельной печи (А.5.1) при температуре 600—700 *С в течение 30 мин. Охлаждают
тигель и смачивают осадок несколькими каплями воды. Добавляют 5 капель серной кислоты (А.4.4) и, в
зависимости от содержания диоксида кремния, от 5до 15см3фтористоводородной кислоты (А.4.3). Выпаривают
досуха в вытяжном шкафу для удаления диоксида кремния и серной кислоты. Охлаждают тигель и взвешивают.
Определяют массу остатка, чтобы убедиться, что условия, оговоренные в разделе 3. соблюдены.
Прибавляют (0.7±0.1) г смеси (А.4.2). Сплавляют при 1000 С в хсуфсльной печи (А.5.1) влечение 4—5 мин.
распределяют вращательным лвижениех! расплав по стенкам тигля и снова помешают в муфельную печь на
1—2 мин.
Охлаждают тигель, добавляют 10 ем’ раствора серной кислоты (А.4.5) и нагревают до растворения.
Переносят раствор в фильтрат (А.7.5.2) и промывают тигель водой. Охлаждают до температуры окружающей
среды, разбавляют водой до метки и перемешивают. Растворы для анализа готовят согласно таблице А.1.
764