ГО С Т 14657.5-96
Т а б л и ц а АЛ — Промежуточное разбавление
.Массовая датя диоксида гитан
а. %
Объем аликвотной части.см-’Конечный оБъем.смЗ
0.5 - 2.025.0050.00
2.0 - 4.025.00 100.00
4.0 - 8.025.00200,00
А.7.5.4 Спектро^ютометрическое определение
Отбирают пипеткой вместимостью 5 см3раствор для анализа или разбавленный раствор, приготовленный
по А.7.5.3. а также растворхолостогоопыта, приготовленный таким же способом, в мерные колбы вместимостью
50 см3, в каждую колбу добавляют 5 см3раствора сульфата железа (111) —аммония (А.4.10). 5 см3аскорбиновой
кислоты (А.4.8). перемешивают растворы и оставляют стоять 10 мин. Добавляют 10см3соляной кислоты (А.4.6).
хорошо перемешивают, добавляют 15 см3раствора днангипирилметана (А.4.9). Доводят объем раствора
водой до метки и перемешивают.
Выдерживают в течение 60 мин и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 390 нм в
кювете 10 мм относительно воды.
А.7.6 Г р а д у и р о в о ч н ы й г р а ф и к
Отбирают пипеткой аликвотные части стандартного раствора титана (А.4.12) согласно таблице А.2 в
мерные колбы вместимостью 50см3. Добавляют 5 см3 раствора сульфата железа (III) —аммония (А.4.10), 5 см3
аскорбиновой кислоты (А.4.8), перемешивают и дают постоять 10 мин. Добавляют 10 см5соляной кислоты
(А.4.6). хорошо перемешивают, а затем добавляют 15 см3 раствора диантипирилметана (А.4.9). Объем раствора
доводят водой до метки и перемешивают.
Через 60 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 390 им в кювете 10 мм
относительно воды.
Строят график зависимости оптической плотности измеряемых раст воров от содержания диоксида титана
в микрограммах.
Т а б л и ц аА.2 — Масса диоксида титана в аликвотных частях стандартного раствора
Объем стандартного раствора гитана <Л.4.12>.см5
Масса диоксида титана.мкм
0.0
2.0
4.0
6.0
8,0
0
50
100
150
200
А.8 Обработка результатов
А.8.1 Р а с ч е т м а с с о в о й д о л и д и о к с и д а т и т а н а
Массовую долю диоксида титана Л’ в анализируемой пробе. %. вычисляют но формуле
/712 - /7Г2Л
/Й|
• юЛ
?
где
/« 1
—масса навески с поправкой на промежуточное разбавление,!*;
//ь —масса диоксида титана в аликвотной части анализируемого раствора.мкг;
/
12
д_ масса диоксида титана в аликвотной части холостого раствора.мкг.
А.8.2 Обработка результатов
А.8.2.1 Точность
Точность метода (сходимость, воспроизводимость и индекс воспроизводимости) приведена в таблице А.З.
Т а б л и ц аА.З — Точность определения титана
Массовая доля
о
И
SПО
Я
И
воепр
Ипдскс
М
ОС
Iи
Составляющие станлартното отклонения
Образец
диоксида титана.%
Сходимость(/■)Восироитвоаимость1Я)
МТ/12/6
МТ/12/2
МТ/12/1
МТ/12/5
1,290.010.050.10
2,590.030.060.15
3.220.030.130.26
5.270.040.120.25
658