ГО С Т 14657.5-96
5 Фотометрический метод с диантипирилметаном
Метод основан на образовании в кислой среде окрашенного в желтый цвет комплексного
соединения титана с диантипирилметаном. Трехвалентное железо восстанавливают аскорбиновой
кислотой.
5.1 А ппар ат ура , реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Диантипирилметан, раствор с массовой долей 5 % в растворе соляной кислоты 1 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дм1.
Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор 1:1 и 1:6.
Кислота аскорбиновая раствора с массовой долей 2
%.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165. раствор с массовой долей 5
%.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Натрий пиросернокислый.
Титана двуокись.
Стандартные растворы титана.
Раствор А: 0.2000 г предварительно прокаленной при 900 *С в течение 30-40 мин двуокиси
титана сплавляют с двадцатикратным количеством пиросернокислого калия или натрия до получе
ния прозрачного плава. Плав выщелачивают при нагревании 100 см3 раствора серной кислоты 1:1.
переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
I см1 раствора А содержит 0.0002 г диоксида титана.
Раствор Б: 50 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают
раствором серной кислоты 1:9 до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.
1см1 раствора Б содержит 0.00005 г диоксида титана.
5.2 П р оведен и е анализа
5.2.1 От раствора, полученного после определения диоксида кремния гравиметрическим или
фотометрическим методом по ГОСТ 14657.2. отбирают пипеткой 5 см3 и помешают вмерную колбу
вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора серной кислоты 1:6, 5 см3раствора аскорбиновой
кислоты, две капли раствора сернокислой меди, 10 см’ раствора диантипирилметана, доливают
раствором серной кислоты 1:6 до метки и перемешивают.
Через 1 ч измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектро
фотометре. учитывая, что максимум светопоглошения растворов соответствует длине волны 385 нм.
Раствором сравнения служит вода.
Одновременно с анализом проводят контрольный опыт. По оптической плотности испытуе
мого раствора с учетом контрольного опыта находят массу диоксида титана по градуировочному
графику.
5.2.2 Я
1
Я построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3
приливают 0; 1,0: 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0; 0.00005;
0,0001; 0,0002; 0,0003; 0.0004: 0,0005 г диоксида титана, прибавляют по 10 см3 раствора
серной кислоты 1:6. по 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и анализ далее ведут, как указано в
3.2.1. По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным массам
диоксида титана строят градуировочный график.
5.3 Обработка результатов
5.3.1 Массовую долю диоксида титана
X, %,
вычисляют по формуле
„
, ■У-
10
—
Х-~
т
----
г—
0
.
т ■
Г,
где
т, —
масса диоксида титана.найденная по градуировочному графику.г;
И—общий объем раствора,см3;
Г, —объем аликвотной части раствора,см3;
т
— масса навески боксита,г.
5.3.2 Расчет результатов анализа —по 4.3.2.
5.3.3 Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа —
по 4.3.3
6 Атомно-абсорбционный метод
Метод основан на разложении пробы сплавлением с карбонатом и тетраборатом натрия,
выщелачивании плава в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции титана в пламени
ацетилен —закись азота при длине волны 364.3 нм.
3
60