ГО С Т 14657.5-96
Растворяют 15 г 4.4’-диантипирмлметана (C23H24N40 2) в 1000 см3 серной кислоты (р,0 = 1.Н4 г/см5)
разбавленной 1:9.
Применяют свежеприготовленный раствор.
А.4.10 Железа (Ш)-аммония сульфат, раствор.
Растворяют 6 г сульфата железа (Ш)-аммония (Fc(NH4)s (S04)j 24 Н20) в 1000 см3 воды, содержащей
10 см3серной кислоты (А.4.5).
А.4.11 Стандартный раствор титана, содержащий 1 г диоксида титана в 1дм3.
Стандартный раствор готовят но одному из следующих методов:
а) взвешивают0,300 г металлического титана высокой чистоты (99,9 %) с точностью до 0,001 г, помешают
в коническую колбу, прибавляют 50 см3 воды и 50 см’ серной кислоты (А.4.4) и нагревают до растворения
металла. Раствор окисляют прибавлением по каплям раствора азотной кислоты ( р2(| = 1,42 г/см3,
разбавленной 1:4) до исчезновения красной окраски, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 500
см3, объем раствора доводят водой до метки и осторожно перемешивают;
б) взвешивают с точностью до 0.001 г и 0.500 г диоксида титана высокой чистоты (99,9 %). предвари
тельно прокаленного в платиновом тигле при температуре от 950 до 1000 ‘С в течение 30 мин и высушенного при
техтпературс (105 ± 5) *С, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3. Прибавляют 8 г сульфата аммония
и 25 см3серной кислоты ( р<0 = 1.84 г/см3). Вставляют стеклянную воронку с коротко обрезанным концом в
горлышко колбы и осторожно нагревают при перемешивании до начала кипения. Продолжают нагревать до
полного растворения, следи за тем, чтобы на стенках колбы не оставались нсрастворенные частички.
Охлаждают до температуры окружающей среды и быстро прибавляют за один прием 200 см3холодной воды, не
перемешивая раствор. Когда раствор станет однородным, его перемешивают, охлаждают и переносят в мерную
колбу вместимостью 500 см3, содержащую 100 см3раствора серной кислоты (А.4.5). Доливают водой до метки.
П р и м е ч а н и е - Если используют нагревательную плитку, то включают се на максимальную темпера
туру. чтобы сократить время нагревания до начала кипения раствора:
в) взвешивают с точностью до 0,005 г 2.215 г дигидрата оксалата калия-титана К,ТЮ(С,04)2 - 2Н,0 в
коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 25 см3серной кислоты ( р2,-, - 1,84 г/см3) и постепенно
нагревают до кипения. Кипятят 10 мин. хорошо охлаждают и вливают раствор в 300—400 см3воды. Охлаждают и
переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3. Раствор разбашяют водой до метки и тщательно
перемешивают.
А.4.12 Стандартный раствор титана, содержащий 25 мт диоксида титана в 1дм3.
Отбирают пипеткой 5 см3 стандартного раствора титана (А.4.11) в мерную колбу вместимостью 200 см3,
разбавляют до метки раствором серной кислоты (А.4.5) и тщательно перемешивают.
Раствор готовят перед употреблением.
А.5 Аппаратура
Обычная лабораторная посуда и приборы, указанные в А.5.1—А.5.6.
А.5.1 Муфельная печь с регулируемой температурой от 480 до 1000 ‘С.
А.5.2 Циркониевые тигли вместимостью приблизительно 40 ем3для разложения спеканием.
А.5.3 Тигли из сплава платимы с золотом (95/5) или аналогичные вместимостью 25 см3для плавления
но А.7.5.1.3.
А.5.4 Платиновые тигли для обработки остатка (А.7.5.3).
А.5.5 Спектрофотометр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны 390 нм.
А.5.6 Эксикатор, содержащий в качестве осушителя оксид фосфора (V).
А.6 Отбор и подготовка проб
Лабораторную пробу отбирают, размалывают и перемешивают на сите с размерами ячейки 150 мкм.
А.7 Проведение авали ia
А.7.1 К о л и ч е с т в о о п р е д е л е н и й
Анализ проводят на двух параллельных независимых пробах руды.
П р и м е ч а н и е —«Независимо» означает проведение анализа разными лаборантами, или. в случае
невозможности замены лаборантов, с перерывом между определениями.
А.7.2 На в е с к а
Взвешивают с точностью до 0.0001 г 1 г анализируемой пробы.
А.7.3 Холостой опыт
Параллельно с проведением анализа готовят раствор холостого опыта. Если анализируют одновременно
несколько образцов, то проводят один холостой опыт, но при этом следят за тем. чтобы опыт проводился в тех
же условиях и с теми же реактивами.
А.7.4 Ко н т р о л ь н ый опыт
63
6