ГО С Т 14657.5-96
4.1 А п п а р а т у р а , реак ти вы и ра створы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и 1:3.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, раствор 1:1.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929. раствор с массовой долей 3 %.
Квасцы железоаммонийные (железо III —аммоний сернокислый), раствор: 5 г квасцов раство
ряют в воде, приливают 10 см3 раствора серной кислоты 1:1 и воды до объема раствора 100 см3.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Натрий пиросернокислый.
Титана двуокись.
Стандартный раствор титана: 0,2000 г двуокиси титана, предварительно прокаленной при
900 *С в течение 30—40 мин, сплавляют в платиновом тигле с 7—8 г пнросернокислого калия
или натрия при 950 ’С. Тигель с плавом помешают в стакан вместимостью 400 см3, приливают
150-200 см5 раствора серной кислоты 1:3 и нагревают до растворения плава. После охлаждения
раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и пере
мешивают.
1 см3 раствора содержит 0.0002 г диоксида титана.
4.2 П р о в е д е н и е анализа
4.2.1 От раствора, полученного после определения диоксида кремния гравиметрическим или
фотометрическим методом по ГОСТ 14657.2, отбирают аликвотную часть 20—50 см3 в зависимости от
массовой доли диоксида титана и помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10
см3 раствора серной кислоты 1:1, 3 см3 ортофосфорной кислоты и 3 см3 пероксида водорода. Раствор
доливают водой до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на
фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглошення
растворов соответствует длине волны 410 нм. Раствором сравнения служит вода. Одновременно
через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют
массу диоксида титана по градуировочному графику.
4.2.2 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3
приливают из микробюретки 0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см3 стандартного раствора титана, что
соответствует 0; 0.0005; 0.001; 0.0015; 0.002; 0.0025 г диоксида титана. В каждую колбу приливают
по 10 см3раствора серной кислоты 1:1. по 5 см3железоаммонийных квасцов, по 3 см3ортофосфор
ной кислоты, по 3 см3 пероксида водорода и далее ведут анализ, как указано в 4.2.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным массам диоксида
титана строят градуировочный график.
4.3 Обработка результатов
4.3.1 Массовую долю диоксида титана
X
, %, вычисляют по формуле
от,•
V■
100
где
т,
— масса диоксида титана,найденная по градуировочному графику,г;
V
—общий объем раствора.см3;
Г, —объем аликвотной части раствора,см3;
т
—масса навески боксита.г.
4.3.2 Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятич
ного знака при массовой доле диоксида титана от 0,50
%
до 1,00
%
включительно и
рассчитывают до второго и округляют до первого десятичного знака при массовой доле
диоксида титана свыше 1.0 %.
4.3.3 Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа
не должно превышать значений, указанных в таблице.
Допускаемое расхождение,%абс.
Массовая доля диоксида тягана вбоксите.%
Сходимость
Воспроитвояимость
От 0.S0 до 1.00 в ключ.
Св. 1.0 • 3.0*
» 3.0 * 5.0*
0.05
0.1
0.2
0.07
0.2
0.3
59
2